[发明专利]一种高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的检测方法有效

专利信息
申请号: 202010278818.5 申请日: 2020-04-10
公开(公告)号: CN113514565B 公开(公告)日: 2023-06-09
发明(设计)人: 陈云建;杨建玲 申请(专利权)人: 昆药集团股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/60
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 杨威
地址: 650106 云南省昆*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 高哌嗪中 残留物 乙二胺 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的检测方法,包括以下步骤:

a)将待测样品进行气相色谱检测,根据检测结果与建立的标准曲线计算得到高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的含量;

所述气相色谱检测的色谱柱为毛细色谱柱CP-sil 8 CB for Amines,柱流量为0.8mL/min~1.2mL/min;

所述气相色谱检测的柱温条件为:

起始柱温50℃~70℃,保持1min,以5℃/min的速率升温至110℃,再以40℃/min的速率升温至200℃,保持3min;

所述气相色谱检测的进样口温度为230℃~250℃,分流比为(1.5~2.5):1;

所述气相色谱检测的检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为245℃~255℃;

步骤a)中进行气相色谱检测之前,还包括:

对所述待测样品进行预处理,得到供试品溶液;所述预处理的过程具体为:

以甲醇为稀释剂溶解高哌嗪待测样品,作为供试品溶液。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中所述气相色谱检测的载气为氮气,待测样品进样量为0.8μL~1.2μL。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中所述气相色谱检测的尾吹气流量为7mL/min~9mL/min。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中所述气相色谱检测的氢气流量为35mL/min~45mL/min,空气流量为300mL/min~400mL/min。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中所述标准曲线的建立具体包括以下步骤:

a1)配制系列浓度的标准溶液,所述标准溶液为乙二胺和哌嗪的混标;

a2)分别对所述系列浓度的标准溶液进行气相色谱检测,根据检测结果和系列浓度的标准溶液中乙二胺和哌嗪的浓度建立标准曲线。

6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,步骤a1)中所述配制系列浓度的标准溶液采用的稀释剂为甲醇;所述系列浓度的标准溶液的浓度为0.02mg/mL~0.17mg/mL。

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