[发明专利]一种高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的检测方法

说明书

本发明提供了一种高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的检测方法，包括以下步骤：a)将待测样品进行气相色谱检测，根据检测结果与建立的标准曲线计算得到高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的含量；所述气相色谱检测的色谱柱为毛细色谱柱CP‑sil 8 CB for Amines，柱流量为0.8mL/min～1.2mL/min。与现有技术相比，本发明提供的检测方法采用优化的色谱条件，对乙二胺和哌嗪的检测效果好；该检测方法准确度高，灵敏度、精密度和耐用性良好，适用于高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的检测。

技术领域

本发明涉及药品质量控制技术领域，更具体地说，是涉及一种高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的检测方法。

背景技术

高哌嗪是一种含氮杂七元环化合物，是重要的医药中间体，也是化工产业和医药产业之间承上启下的重要产品，广泛应用于医药、农药、表面活性剂、含能材料等领域。

目前，高哌嗪的合成以乙二胺为起始原料，经磺酰化、环化、脱磺酰化三步反应制备而成；然而，上述合成方法得到的高哌嗪中可能有乙二胺(合成原料残留)、哌嗪(合成原料乙二胺和1,2-二溴乙烷环化产生的杂质，其中1,2-二溴乙烷为合成原料1,3-二溴丙烷引入)残留；高哌嗪作为盐酸法舒地尔的起始物料之一，因此需要在质控中对乙二胺、哌嗪的残留进行检测控制。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的检测方法，本发明提供的检测方法准确度高，灵敏度、精密度和耐用性良好，适用于高哌嗪中残留物乙二胺、哌嗪的检测。

本发明提供了一种高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的检测方法，包括以下步骤：

a)将待测样品进行气相色谱检测，根据检测结果与建立的标准曲线计算得到高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的含量；

所述气相色谱检测的色谱柱为毛细色谱柱CP-sil 8 CB for Amines，柱流量为0.8mL/min～1.2mL/min。

优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的柱温条件为：

起始柱温50℃～70℃，保持1min，以5℃/min的速率升温至110℃，再以40℃/min的速率升温至200℃，保持3min。

优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的进样口温度为230℃～250℃，分流比为(1.5～2.5)：1。

优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的载气为氮气，待测样品进样量为0.8μL～1.2μL。

优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的尾吹气流量为7mL/min～9mL/min。

优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为245℃～255℃。

优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的氢气流量为35mL/min～45mL/min，空气流量为300mL/min～400mL/min。

优选的，步骤a)中进行气相色谱检测之前，还包括：

对所述待测样品进行预处理，得到供试品溶液；所述预处理的过程具体为：

以甲醇为稀释剂溶解高哌嗪待测样品，作为供试品溶液。

优选的，步骤a)中所述标准曲线的建立具体包括以下步骤：

a1)配制系列浓度的标准溶液，所述标准溶液为乙二胺和哌嗪的混标；

a2)分别对所述系列浓度的标准溶液进行气相色谱检测，根据检测结果和系列浓度的标准溶液中乙二胺和哌嗪的浓度建立标准曲线。

优选的，步骤a1)中所述配制系列浓度的标准溶液采用的稀释剂为甲醇；所述系列浓度的标准溶液的浓度为0.02mg/mL～0.17mg/mL。