[发明专利]一种碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法有效
申请号: | 202010279988.5 | 申请日: | 2020-04-10 |
公开(公告)号: | CN111394746B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 翟永利;张政委 | 申请(专利权)人: | 山东博苑医药化学股份有限公司 |
主分类号: | C25B1/24 | 分类号: | C25B1/24;C25B11/042;C25B11/043;C25B15/00 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 李建华 |
地址: | 262725 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碘酸 电化学 联产 方法 | ||
1.一种碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
a.复配阳极液的溶剂;
b.复配阳极液;将一定量的碘和氢氧化钾按一定比例完全溶解于阳极液的溶剂中,搅拌均匀后得到阳极液;其中碘与氢氧化钾的摩尔比为10:1-1:10;所述碘的摩尔浓度为0.1mol/L-5mol/L;
c.复配阴极液的溶剂;
d.复配阴极液;碘单质:碘化钾的摩尔数之比为7:1溶解于阴极液的溶剂中,搅拌均匀后得到阴极液;碘单质的浓度为阳极液中碘浓度的5倍;
e.电解;采用阳离子膜分隔的双室电解槽进行电解反应;将复配好的阳极液加入阳极室,阴极液加入阴极室;将惰性电极连接在电解池的电源输出两端,再将两电极分别浸于阳极液和阴极液中,将电解液搅拌均匀后进行控温电解;
f.结晶;通过一定电量后停止电解反应,电解反应完成后,电路通过的电子的总摩尔数是阴极液中碘单质摩尔数的1-5倍;将阳极母液冷却至15-25℃进行结晶,待阳极母液结晶之后,过滤得到碘酸钾,采用步骤a所配的阳极液溶剂洗涤碘酸钾滤饼,将洗涤液与滤液合并后循环用于配制阳极液;
g.回收氢碘酸溶液:将阴极液恢复常温后减压蒸馏,去除水合溶剂后,获得质量百分比浓度≥57%的氢碘酸溶液;蒸馏釜残液和前馏分可再次用于配制阴极液。
2.根据权利要求1所述的一种碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法,其特征在于:所述步骤a中,阳极液的溶剂为水,甲醇,乙醇,乙二醇,四氢呋喃,N,N—二甲基甲酰胺,乙二醇单甲醚,乙二醇单乙醚,乙二醇二甲醚,乙二醇二乙醚中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法,其特征在于:所述步骤c中,阴极液的溶剂包括水,甲醇,乙醇,乙二醇的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法,其特征在于:所述步骤e中,惰性电极为石墨电极或者铂电极。
5.根据权利要求4所述的一种碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法,其特征在于:所述阳极室和阴极室的电解液温度为0-80℃;电解池端电压为0.1V-20V;电流密度为1-5A/㎡。
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