[发明专利]一种碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法有效

专利信息
申请号: 202010279988.5 申请日: 2020-04-10
公开(公告)号: CN111394746B 公开(公告)日: 2021-06-08
发明(设计)人: 翟永利;张政委 申请(专利权)人: 山东博苑医药化学股份有限公司
主分类号: C25B1/24 分类号: C25B1/24;C25B11/042;C25B11/043;C25B15/00
代理公司: 北京冠和权律师事务所 11399 代理人: 李建华
地址: 262725 山东省潍坊市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 碘酸 电化学 联产 方法
【说明书】:

本发明涉及碘酸钾合成领域,公开了一种碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法,具体包括复配阳极液的溶剂;复配阳极液;将一定量的碘和氢氧化钾按一定比例完全溶解于阳极液的溶剂中,搅拌均匀后得到阳极液;复配阴极液的溶剂;复配阴极液;将碘与碘化盐以一定比例一定浓度溶解于阴极液的溶剂中,搅拌均匀后得到阴极液;电解;采用阳离子膜分隔的双室电解槽进行电解反应;将复配好的阳极液加入阳极室,阴极液加入阴极室;结晶;通过一定电量后停止电解反应,将阳极母液冷却至一定温度进行结晶,待阳极母液结晶之后,过滤得到碘酸钾;本合成方法仅通过电解、结晶和过滤的步骤,方法简单,对生产条件要求比较宽松,不会造成环境污染,避免安全事故的发生。

技术领域

本发明涉及碘酸钾合成领域,特别涉及一种碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法。

背景技术

目前碘酸钾的生产方法已经有如下几种:

第一种方法是氯酸钾氧化法。将氯酸钾在稀硝酸溶液与精碘悬浮液一步氧化反应生成KH(IO3)2,该产物与氢氧化钾中和反应得到碘酸钾。

第二种方法是微波诱导合成法。将碘和过氧化氢混合,用硝酸调节溶液pH值为1至2,放入微波炉中,用微波辐射。反应完成后,将溶液冷却至室温,用过氧化氢调节pH值至10,再冷却结晶,过滤,干燥,得到碘酸钾。

第三种方法是过氧化氢氧化法。将硝酸和碘混合,加热至70℃左右,保温,搅拌下滴加过氧化氢,至反应液黄色褪尽即完成氧化反应。再滴加30%的碳酸钾溶液至反应液呈中性。搅拌下自然冷却至室温,滤出已结晶的碘酸钾并用适量水洗涤。收集洗涤水和母液浓缩,搅拌下自然冷却至室温,再用冰水冷却至0℃,滤出碘酸钾晶体,用适量冰水洗涤2至3次。将两次所得的湿碘酸钾晶体干燥得产品。

目前以碘为起始原料合成碘酸钾的方法都涉及到使用氯酸钾及硝酸等强氧化剂。

这些强氧化剂的使用会导致产生的副产物需要进一步的无害化处理,造成环保压力较大;此外,这些按照这些方法生产碘酸钾的生产条件比较苛刻,安全生产压力较大;环保问题和安全问题是制约当前碘酸钾生产的关键因素。

目前电化学方法生产碘化钾相关的方法已经有如下几种:

根据专利CN101078128A中的相关记载,在阳极上的反应是碘单质直接氧化成为碘酸根负离子,同时阴极上发生葡萄糖还原产生甘露醇的反应。现有专利CN1121540A使用单室电解槽,通过多级、连续的工艺电解碘化钾溶液,得到碘酸钾,并且在溶液中添加重铬酸钾抑制碘酸根在阴极上还原;然而,重铬酸钾易造成产品纯化难度大,且毒性较大。

为此,我们提出一种碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种合成条件温和、对生产条件要求比较宽松,不会造成环境污染和安全问题,的碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法。

为了解决上述技术问题,本发明的技术方案为:

一种碘酸钾与氢碘酸电化学联产方法,具体包括以下步骤:

a.复配阳极液的溶剂;

b.复配阳极液:将一定量的碘和氢氧化钾按一定比例完全溶解于阳极液的溶剂中,搅拌均匀后得到阳极液;

c.复配阴极液的溶剂;

d.复配阴极液:将碘与碘化盐以一定比例一定浓度溶解于阴极液的溶剂中,搅拌均匀后得到阴极液;

e.电解:采用阳离子膜分隔的双室电解槽进行电解反应;将复配好的阳极液加入阳极室,阴极液加入阴极室;将惰性电极连接在电解池的电源输出两端,再将两电极分别浸于阳极液和阴极液中,将电解液搅拌均匀后进行控温电解;

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