[发明专利]一种叶黄素乙醇溶剂化物晶体及其制备方法在审
申请号: | 202010280120.7 | 申请日: | 2020-04-10 |
公开(公告)号: | CN111454187A | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 龚俊波;郭蔚;杜世超;许史杰;王艳;侯宝红;尹秋响 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 叶黄素 乙醇 溶剂 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种叶黄素乙醇溶剂化合物晶体,其特征是单晶表征如下:叶黄素分子与乙醇溶剂分子的摩尔比为1:2,分子式为C40H56O2·2C2H6O,单晶单胞参数:c=13.108(3)A,α=94.10(3)°,β=108.09(3)°,γ=101.65(3)°,胞内分子数=1,三斜晶系,P(1)空间群。
2.如权利要求1所述的叶黄素乙醇溶剂化物,其特征是以2θ角度表示X-射线粉末衍射在2θ=2.38±0.2°、3.88±0.2°、6.86±0.2°、10.9±0.2°、14.9±0.2°、15.3±0.2°、17.32±0.2°、19.9±0.2°、20.5±0.2°、21.08±0.2°、21.64±0.2°、21.68±0.2°、21.98±0.2°、22.7±0.2°、24.36±0.2°、24.88±0.2°处有特征峰;热重分析中在120℃前有11.86%的失重。
3.如权利要求1所述的叶黄素乙醇溶剂化合物的制备方法,其特征在于通过溶析结晶制备,将叶黄素粗品溶于二氯甲烷或四氢呋喃中,叶黄素与二氯甲烷或四氢呋喃的质量比为1:5~50,将溶液加热至溶解,过滤,将滤液置于反应釜中,氮气保护下,以0.1-10mL/min的速率补充乙醇至出现紫红色的晶体,过滤固体,干燥得到叶黄素乙醇溶剂化合物。
4.如权利要求2所述的方法,其特征是乙醇用量是溶剂体积的1-20倍。
5.如权利要求1所述的叶黄素乙醇溶剂化合物的制备方法,其特征在于通过20-40℃恒温悬浮转晶制备:将叶黄素原料加入到温度恒定的乙醇溶剂中,叶黄素与乙醇的质量比为1:10~50,搅拌1-48h,通过乙醇介导转晶获得叶黄素溶剂化合物。
6.如权利要求1所述的叶黄素乙醇溶剂化合物用于制备叶黄素无溶剂化合物,其特征是将叶黄素乙醇溶剂化合物在60-100℃温度、0.05Mpa-0.2Mpa真空条件下干燥1-72h,得到高纯度的叶黄素无溶剂化合物。
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