[发明专利]一种多孔碳材料负载FeCo2

权利要求书

1.一种多孔碳材料负载FeCo₂S₄的电化学析氧催化剂，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：22-27份(CH₃COO)₂Co、10-13份(CH₃COO)₂Fe、37-49份有机配体、19-23份硫脲；所述有机配体为萘二甲酰亚胺间二苯甲酸衍生物，制备方法包括以下步骤：

(1)向N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中加入1,4,5,8-萘四甲酸酐、5-氨基间苯二甲酸、活化剂三乙胺(TEA)、脱水剂2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)和添加剂K₂CO₃，将溶液置于油浴锅中加热至150-160℃，在N₂氛围中，反应18-24h,

(2)将溶液加入适量的蒸馏水和乙酸乙酯进行萃取，取乙酸乙酯有机相减压浓缩，然后将浓缩混合物通过硅胶层析柱进行薄层色谱分离，洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯＝1:2-3，制备得到有机配体萘二甲酰亚胺间二苯甲酸衍生物，反应方程式如下：

所述1,4,5,8-萘四甲酸酐、5-氨基间苯二甲酸、三乙胺、2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯和K₂CO₃，物质的量摩尔比为1:2.4-3:2-3:2-2.4:4-5；所述油浴锅包括底座(1)，底座(1)的顶部固定连接有安装台(2)，所述安装台(2)的顶部镶嵌有浴锅(3)，所述浴锅(3)的底部固定连接有加热管(4)，所述安装台(2)的底部且位于浴锅(3)的右侧固定连接有竖直杆(5)，所述竖直杆(5)的外侧套接有滑套(6)，所述滑套(6)的侧面穿插设置有水平杆(7)，水平杆(7)的左侧固定连接有放置架(8)，所述滑套(6)的正面和背面均螺纹连接有固定螺栓(9)，放置架(8)位于浴锅(3)的正上方，放置架(8)的表面开设有三个通孔，竖直杆(5)位于水平杆(7)的正面，两个所述固定螺栓(9)分别与竖直杆(5)和水平杆(6)接触；所述多孔碳材料负载FeCo₂S₄的电化学析氧催化剂，制备方法包括以下步骤：

(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入22-27份(CH₃COO)₂Co、10-13份(CH₃COO)₂Fe、37-49份有机配体萘二甲酰亚胺间二苯甲酸衍生物，将溶液在70-80℃下，进行超声分散处理1-2h，超声频率为20-28KHz；

(2)将溶液转移进水热反应釜，加热至180-200℃，反应15-20h，将溶液冷却至室温，加入蒸馏水，直至有大量沉淀生产，将溶液除去溶剂、洗涤固体产物、干燥，制备得到CoFe双金属MOFs；

(3)向乙醇溶剂中加入19-23份硫脲和上述步骤(2)制得的CoFe双金属MOFs，将溶液在50-60℃下，进行超声分散处理2-3h，超声频率为22-28KHz，将溶液转移进水热反应釜，加热至210-220℃，反应25-30h，将溶液除去溶剂，固体产物置于气氛电阻炉中并通入N₂，升温速率为3-5℃/min，先在230-250℃下保温煅烧2-3h，将温度升至600-620℃保温煅烧3-4h，煅烧产物即为多孔碳材料负载FeCo₂S₄的电化学析氧催化剂。