[发明专利]一种合成反-2-己烯醛的微反应系统有效
申请号: | 202010286783.X | 申请日: | 2020-04-13 |
公开(公告)号: | CN111359560B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 王凯;骆广生;邓建 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07C47/21 | 分类号: | C07C47/21;B01J19/00;B01J19/18;C07C45/68 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 己烯 反应 系统 | ||
1.一种合成反-2-己烯醛的方法,其使用了一种合成反-2-己烯醛的微反应系统,该微反应系统包括:多个微反应器,多个微反应器至少包括第一级微反应器和第二级微反应器,微反应器之间通过管道串联有换热器,最后一级微反应器与反应釜通过管道连接;其中,微反应器选自微通道反应器或微筛孔分散反应器或膜分散反应器;所使用的换热器为列管式换热器;反应釜为搅拌釜;该方法包括如下步骤:
在第一级微反应器内将正丁醛和乙烯基乙醚的混合物与催化剂溶液混合引发反应,形成含有中间体的反应液;在除第一级反应器外的后续微反应器内,向反应液中再次加入乙烯基乙醚进行反应,直至正丁醛和乙烯基乙醚的总加料量达到设定比例;上一级微反应器出口的高温反应液经微反应器间换热器冷却至设定温度后进入下一级微反应器;最后一级微反应器出口的高温反应液不经过换热直接进入反应釜与水解液混合,在反应釜内完成水解反应,生成产物反-2-己烯醛以及其他产物。
2.如权利要求1所述的合成反-2-己烯醛的方法,其中,整个反应过程要求正丁醛和乙烯基乙醚的质量比在2-3之间。
3.如权利要求2所述的合成反-2-己烯醛的方法,其中,采用两个串联的微反应器,第二级微反应器内乙烯基乙醚的加料量占乙烯基乙醚的总加料量的45%-65%。
4.如权利要求2所述的合成反-2-己烯醛的方法,其中,采用三个串联的微反应器,第二级和第三级微反应器内乙烯基乙醚的加料量各自占乙烯基乙醚的总加料量的30%-40%。
5.如权利要求1所述的合成反-2-己烯醛的方法,其中,催化剂为三氟化硼,催化剂的溶剂选自乙醚、正丁醛或未经水解的正丁醛和乙烯基乙醚的反应液,所有催化剂溶液中三氟化硼的质量分数为0.5%-4%。
6.如权利要求1所述的合成反-2-己烯醛的方法,其中,水解液为酸性水溶液,选自硫酸、磷酸或硝酸的水溶液,其中酸的质量分数为5%-30%。
7.如权利要求1所述的合成反-2-己烯醛的方法,其中,进入微反应器的反应液的温度低于50°C,水解反应温度高于70°C,微反应器和换热器操作压力的表压为0.1-0.8MPa。
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