[发明专利]一种合成反-2-己烯醛的微反应系统

说明书

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种一种合成反‑2‑己烯醛的微反应系统，其包括：多个微反应器，多个微反应器至少包括第一级微反应器和第二级微反应器，微反应器之间通过管道串联有换热器，最后一微反应器与反应釜通过管道连接。该系统可以实现反‑2‑己烯醛的快速连续合成且产率达到75％以上，能够用于商业化生产反‑2‑己烯醛产品。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种反-2-己烯醛的合成装备及其使用方法。

背景技术

反-2-己烯醛亦称“青叶醛”，是一种香料和药物中间体。反-2-己烯醛于1934年在煎茶中检出，是一种无色油状液体，可溶于有机溶剂，不溶于水，高浓度时具强烈青草气味，浓度为0.1％以下时呈新鲜水果清香。市售的反-2-己烯醛主要通过化学合成，其合成路径为正丁醛和乙烯基乙醚在三氟化硼乙醚络合物的催化作用下首先迅速形成环状中间体，中间体由两分子正丁醛和一分子乙烯基乙醚构成，因此反应的理论加料比为正丁醛/乙烯基乙醚＝2mol/mol＝2kg/kg(正丁醛和乙烯基乙醚具有相同的分子量)；随后中间体在高温下经酸催化水解形成一分子反-2-己烯醛，一分子乙醇和一分子正丁醛，产物最终经分离纯化后达到商品化反-2-己烯醛的要求。由于三氟化硼乙醚络合物为高活性催化剂，因此反应过程中伴随大量副产物的形成，主要副产物有三聚丁醛、丁酸、乙烯基乙醚的低聚物等，副产物的大量形成不仅造成原料的浪费，也为后续的分离过程制造了负担。

目前工业上反-2-己烯醛主要通过间歇釜生产，生产过程中首先将催化剂和正丁醛置于搅拌釜中，再通过向反应釜中逐渐滴加乙烯基乙醚的方式进行反应，最后在反应釜中进行水解。该过程基本仿照实验室有机合成的方法，在实际的工业生产中分批次进行，不仅生产效率低下，还具有反应收率不足的问题，因此新型高效的连续合成装置亟待开发。

发明内容

发明要解决的技术问题

基于以上问题，本发明提出了一种基于微反应器的反-2-己烯醛连续合成系统，该系统由串联的微反应器、换热器和搅拌反应釜构成，利用微反应器强化中间体的合成反应，获得高收率，同时微反应器和搅拌釜组合提高生产效率。与传统的批次合成相比，该方法可以实现反-2-己烯醛连续化生产，产品稳定性好，产物收率达到75％以上，具有重要的商业价值。

用于解决技术问题的方法

针对上述问题，本发明提出了一种合成反-2-己烯醛的微反应系统和方法。

根据本发明的第一方面，提供一种合成反-2-己烯醛的微反应系统，其包括：多个微反应器，多个微反应器至少包括第一级微反应器和第二级微反应器，微反应器之间通过管道串联有换热器，最后一微反应器与反应釜通过管道连接。

一种实施方式为，其中，包括两个微反应器，分别为第一级微反应器和第二级微反应器，第一级微反应器和第二级微反应器之间通过管道连接有第一换热器，第二级微反应器与反应釜通过管道连接。

一种实施方式为，其中，包括三个微反应器，分别为第一级微反应器、第二级微反应器和第三级微反应器，第一级微反应器和第二级微反应器之间通过管道连接有第一换热器，第二级微反应器和第三级微反应器之间通过管道连接有第二换热器，第三级微反应器与反应釜通过管道连接。

一种实施方式为，其中，在第一级微反应器内将正丁醛和乙烯基乙醚的混合物与催化剂溶液混合引发反应，形成含有中间体的反应液；在除第一级反应器外的后续微反应器内，向反应液中再次加入乙烯基乙醚进行反应，直至正丁醛和乙烯基乙醚的总加料量达到设定比例；上一级微反应器出口的高温反应液经微反应器间换热器冷却至设定温度后进入下一级微反应器；最后一级微反应器出口的高温反应液不经过换热直接进入反应釜与水解液混合，在反应釜内完成水解反应，生成产物反-2-己烯醛以及其他产物。

一种实施方式为，其中，微反应器选自微通道反应器或微筛孔分散反应器或膜分散反应器；所使用的换热器为列管式换热器；反应釜为搅拌釜。