[发明专利]气相色谱检测富马酸丙酚替诺福韦中三乙胺的方法在审

专利信息
申请号: 202010286832.X 申请日: 2020-04-13
公开(公告)号: CN111323519A 公开(公告)日: 2020-06-23
发明(设计)人: 张春燕;吉丽峰;姜春阳;谢军;李惠 申请(专利权)人: 江苏海悦康医药科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/86;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/30;G01N30/68;G01N30/32;G01N30/14;G01N30/88
代理公司: 苏州言思嘉信专利代理事务所(普通合伙) 32385 代理人: 刘巍
地址: 226100 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 色谱 检测 富马酸丙酚替诺福韦中三 乙胺 方法
【权利要求书】:

1.气相色谱检测富马酸丙酚替诺福韦中三乙胺的方法,其特征在于,包括:采用气相色谱法分别对富马酸丙酚替诺福韦供试品溶液及对照品溶液进行检测,记录二者的色谱图并获得所述富马酸丙酚替诺福韦供试品溶液及对照品溶液中三乙胺的峰面积,并以外标法对供试品溶液中的三乙胺进行定量分析;所述对照品溶液为三乙胺纯品溶液。

2.根据权利要求1所述的气相色谱检测富马酸丙酚替诺福韦中三乙胺的方法,其特征在于,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解样品的溶剂,并加入氢氧化钠溶液(300mg/ml)0.3ml以预先中和富马酸丙酚替诺福韦结构中的富马酸。

3.根据权利要求1所述的气相色谱检测富马酸丙酚替诺福韦中三乙胺的方法,其特征在于,采用Agilent 7890B气相色谱仪配Agilent7697A顶空进样器。

4.根据权利要求1所述的气相色谱检测富马酸丙酚替诺福韦中三乙胺的方法,其特征在于,色谱柱为Agilent CP-Volamines(30×0.32mm),柱流速可设置为1.8ml/min~2.2ml/min。

5.根据权利要求1所述的气相色谱检测富马酸丙酚替诺福韦中三乙胺的方法,其特征在于,起始柱温可设置为40~50℃,维持5分钟,再以每分钟20℃的速率升温至220℃。

6.根据权利要求1所述的气相色谱检测富马酸丙酚替诺福韦中三乙胺的方法,其特征在于,进样口温度可设置为210℃~230℃。

7.根据权利要求1所述的气相色谱检测富马酸丙酚替诺福韦中三乙胺的方法,其特征在于,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为220℃。

8.根据权利要求1所述的气相色谱检测富马酸丙酚替诺福韦中三乙胺的方法,其特征在于,载气为氮气,分流比为50:1,氢气流量为30ml/min,氧气流量为300ml/min,氮气流量为25ml/min。

9.根据权利要求1所述的气相色谱检测富马酸丙酚替诺福韦中三乙胺的方法,其特征在于,顶空瓶平衡温度为85℃,定量环温度为120℃,传输线温度为130℃,平衡时间为30分钟。

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