[发明专利]取代吲嗪类衍生物及其制备方法有效
申请号: | 202010287023.0 | 申请日: | 2020-04-13 |
公开(公告)号: | CN111440165B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 程斌 | 申请(专利权)人: | 深圳职业技术学院 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 王欢 |
地址: | 518055 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 吲嗪类 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备取代吲嗪类衍生物的方法,取代吲嗪类衍生物结构式如下式化合物Ⅰ所示,
其中,R1为甲基、乙基、苄基;R2为H、OMe、C(OCH2CH2O)Me;EWG1为甲氧羰基、乙氧羰基、异丙氧羰基以及苯甲酰基;EWG2为甲氧羰基、乙氧羰基、异丙氧羰基以及苯甲酰基;
其特征在于,制备方法如下式:
式中,化合物Ⅰ制备步骤为:
S1.将化合物II、化合物III和碳酸钾溶解于二氯甲烷溶剂中;
S2.待化合物II消失完全后,加入2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌;
S3.反应结束后将反应混合物减压条件下除去有机溶剂;
S3.使用硅胶柱层析洗脱得到化合物I。
2.根据权利要求1所述的一种制备取代吲嗪类衍生物的方法,其特征在于,所述化合物II、化合物III作为起始反应原料,使用碳酸钾作为碱,2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌作为氧化剂,以二氯甲烷作为溶剂,室温条件下采用一锅法反应。
3.根据权利要求1所述的一种制备取代吲嗪类衍生物的方法,其特征在于:所述化合物II、化合物III、碳酸钾与2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌的摩尔比为II:III:碳酸钾:2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌=1.5:1.0:2.0:2.0,二氯甲烷溶液浓度为0.1M。
4.根据权利要求1所述的一种制备取代吲嗪类衍生物的方法,其特征在于,所述硅胶柱层析所用的洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂,且体积比V石油醚:V乙酸乙酯=10:1~3:1。
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