[发明专利]乙醇中丁醛杂质的去除方法

权利要求书

1.一种乙醇中丁醛杂质的去除方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将含有丁醛杂质的乙醇样品与盐酸羟胺和/或肼类物质进行接触，使其中的丁醛与盐酸羟胺和/或肼类物质进行缩合反应，其中，所述盐酸羟胺和/或肼类物质与乙醇样品中所含丁醛的摩尔比为1-2：1，所述肼类物质选自苯肼、2-硝基苯肼、4-硝基苯肼和2,4-二硝基苯肼中的至少一种，所述缩合反应的温度为50-70℃；

(2)将步骤(1)得到的反应产物进行一次精馏，获得一次精馏余液和一次精馏乙醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，含有丁醛杂质的乙醇样品中丁醛的含量不超过10wt.％。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，含有丁醛杂质的乙醇样品中丁醛的含量为3-10wt.％。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中所述缩合反应的条件还包括：pH3-7，时间2-8h。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤(1)中所述缩合反应的条件还包括：pH4-6，时间4-8h。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中所述盐酸羟胺和/或肼类物质与乙醇样品中所含丁醛的摩尔比为1.1-1.8：1。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中所述一次精馏的条件包括：温度75-80℃，pH7-10。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤(2)中所述一次精馏的条件包括：温度77-79℃，pH7-9。

9.根据权利要求1、7或8所述的方法，其中，步骤(2)还包括：将所述一次精馏乙醇经过脱水后获得精制乙醇，所述脱水的条件使得获得的精制乙醇中乙醇含量≥99.5wt.％，丁醛含量≤0.1wt.％。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：(3)用水稀释一次精馏余液，进行二次精馏，收集79-90℃的馏分，获得稀乙醇，剩余部分为二次精馏残液；

(4)将二次精馏残液酸化后进行三次精馏，收集65-70℃的馏分，分去水层，脱水后获得回收丁醛。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(3)中所述稀释所用的水与一次精馏余液的重量比为0.5-3：1。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，步骤(3)中所述稀释所用的水与一次精馏余液的重量比为0.5-2：1。

13.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(3)中所述二次精馏的条件包括温度79-100℃，pH7-9。

14.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(4)中所述酸化是指用酸调节残液的pH至1-4。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，步骤(4)中所述酸化是指用酸调节残液的pH至1.5-3。

16.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(4)中所述酸化使用的酸包括盐酸、硫酸、磷酸和对甲苯磺酸中的一种或几种。

17.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(4)中所述三次精馏的条件使得回收丁醛中丁醛的含量≥95wt.％。

18.根据权利要求17所述的方法，其中，步骤(4)中所述三次精馏的条件包括温度60-70℃，pH1.5-3。