[发明专利]乙醇中丁醛杂质的去除方法

说明书

本发明涉及化学分离领域，公开了一种乙醇中丁醛杂质的去除方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将掺杂丁醛的乙醇样品与盐酸羟胺和/或肼类物质进行接触，使其中的丁醛与盐酸羟胺和/或肼类物质进行缩合反应；(2)将步骤(1)得到的反应产物进行一次精馏，获得一次精馏乙醇。

技术领域

本发明涉及化学分离领域，具体涉及一种乙醇中丁醛杂质的去除方法。

背景技术

乙醇作为溶剂和原料广泛用于化工生产中，使用过程中涉及循环回收利用问题。生产中常遇到回收乙醇中含有少量丁醛的情况。丁醛沸点(75.7℃)与乙醇(78.3℃)非常接近，尽管二者可形成共沸物，但当乙醇中丁醛含量较低时，例如10wt.％以下，采用常规蒸馏或精馏方法精馏分离效率低、能耗高，且难以将乙醇中的丁醛去除彻底。乙醇中微量丁醛的残留，会对后续循环利用产生不利影响，因此，需要一种简单、便捷的方法分离乙醇中的少量丁醛，以保证生产的稳定。

CN107417507A提供了一种分离丁醛和乙醇混合物的方法，能够分离获得含量99％以上的丁醛和含量95％的工业乙醇。该方法需要添加第三方助剂进行水洗，分别将丁醛和乙醇带入油相和水相，从而实现二者的分离，具有分离效率高和回收率高的特点。但是该方法仅适用于分离乙醇中丁醛含量较高的样本，并且采用了特定的分离装置(康宁G1微通道反应器)，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的分离效率低、能耗高、依赖特殊设备、工业生产困难等问题，提供一种乙醇中丁醛杂质的去除方法，该方法具有简单、便捷及能够实现稳定工业化生产的特点。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种乙醇中丁醛杂质的去除方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将含有丁醛杂质的乙醇样品与盐酸羟胺和/或肼类物质进行接触，使其中的丁醛与盐酸羟胺和/或肼类物质进行缩合反应；

(2)将步骤(1)得到的反应产物进行一次精馏，获得一次精馏余液和一次精馏乙醇。

通过上述技术方案，可以通过简单便捷的方式实现含有少量丁醛杂质的乙醇样品中丁醛杂质的分离和去除，并且相比于传统的精馏工艺，本发明提供的方法分离效率更高、能耗更小。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

在未做特殊说明的情况下，本发明提供的方法中所涉及的精馏操作均为常压精馏。

本发明一方面提供一种乙醇中丁醛杂质的去除方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将含有丁醛杂质的乙醇样品与盐酸羟胺和/或肼类物质进行接触，使其中的丁醛与盐酸羟胺和/或肼类物质进行缩合反应；

(2)将步骤(1)得到的反应产物进行一次精馏，获得一次精馏余液和一次精馏乙醇。其中，所述一次精馏乙醇经分子筛脱水后即得到精制乙醇。所述精制乙醇中的乙醇含量≥99.5wt.％，丁醛含量≤0.1wt.％。

本发明的发明人巧妙地发现，当乙醇样品中含有少量丁醛杂质时，向其中加入盐酸羟胺和/或肼类物质并调整溶液pH值，可以使丁醛与之发生缩合反应，从而转化成与乙醇沸点相差较大的肟或腙。进而能够通过精馏的方式从中分离获得乙醇，从而实现了从掺杂少量丁醛杂质的乙醇样本中分离获得高纯度乙醇的目的。而后再通过调节溶液的pH值使肟或腙转化为丁醛，并通过再次精馏进行回收，即可获得回收丁醛。

根据本发明，其中，步骤(1)中所述的乙醇样品中丁醛杂质的含量可以为任意含量。出于成本方面的考虑，优选地，所述乙醇样品中丁醛杂质的含量可以为不超过10wt.％。进一步优选为3-10wt.％。