[发明专利]乳、乳制品及谷物粉中农药残留检测前处理方法在审

专利信息
申请号: 202010288212.X 申请日: 2020-04-14
公开(公告)号: CN113533590A 公开(公告)日: 2021-10-22
发明(设计)人: 高玉杰;张悦;张立佳;李翠枝;刘丽君 申请(专利权)人: 内蒙古伊利实业集团股份有限公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/14;B01D15/10;B01D15/42
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 11021 代理人: 高丽娜;程金山
地址: 010000 内蒙古自*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 乳制品 谷物 农药 残留 检测 处理 方法
【权利要求书】:

1.一种用于农药残留检测的样品前处理方法,其特征在于,包括盐包净化和固相萃取柱净化。

2.根据权利要求1所述的样品前处理方法,其特征在于,所述样品为乳(例如生牛乳,生羊乳,生驼乳)、乳制品或谷物粉。

3.根据权利要求1所述的样品前处理方法,其中,所述盐包净化中所使用的盐包为硫酸镁+氯化钠盐包。

4.根据权利要求3所述的样品前处理方法,其中,所述硫酸镁的质量是所述氯化钠的质量的3.8-5.0倍。

5.根据权利要求1所述的样品前处理方法,其中,在所述固相萃取柱净化中,使用丙酮和乙腈的混合液进行洗脱;

优选地,在所述混合液中,丙酮的体积是乙腈的体积的0.67-1.5倍。

6.根据权利要求1所述的样品前处理方法,其中,所述固相萃取柱的填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮,规格为60mg。

7.根据权利要求1所述的样品前处理方法,其中,在所述固相萃取柱净化步骤之后,还包括使用乙酸乙酯和正己烷的混合液进行复溶;

优选地,在所述混合液中,乙酸乙酯的体积是正己烷的体积的0.15-0.2倍。

8.根据权利要求1所述的样品前处理方法,其中,所述样品的量为2.00-5.00g。

9.根据权利要求1所述的样品前处理方法,其中,所述农药为有机磷或杂环类农药;优选地,所述农药为溴螨酯、三硫磷、毒死蜱、蝇毒磷、育蓄磷、内吸磷、二嗪磷、敌敌畏、乐果、乙拌磷、硫丹硫酸酯、苯硫磷、乙硫磷、灭克磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、丰索磷、倍硫磷、倍硫磷砜、安硫磷、溴苯磷、马拉硫磷、灭蚜磷、地胺磷、速灭磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲拌磷砜、甲拌磷、增效醚、丙硫磷、吡唑硫磷、治螟磷、杀虫畏、虫线磷、三唑酮或毒壤磷。

10.样品中农药残留的检测方法,其特征在于,包括权利要求1-9中任一项所述的样品前处理方法,然后将经前处理的待测样品采用GC-MS/MS进行检测。

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