[发明专利]乳、乳制品及谷物粉中农药残留检测前处理方法

说明书

本发明公开了一种检测乳、乳制品及谷物粉中多种农药残留的样品前处理方法，该方法包括盐包净化和固相萃取柱净化，其中所述盐包为硫酸镁+氯化钠盐包。本发明的样品前处理方法结合了盐包净化和固相萃取柱净化的双重优点，可实现农药残留与复杂基质中干扰物质的分离，具有快速、准确、高效等优点。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，尤其是涉及一种乳、乳制品及谷物粉中有机磷和杂环类农药检测时样品前处理的方法。

背景技术

随着中国乳制品及婴幼儿食品消费量的增加，人们对其食品安全提出更高要求。农药的广泛应用所引起的食品安全性问题已受到了人们的普遍关注，由于其可以通过食物链蓄积和逐级传递进入有机体，其残量已成为了乳与乳制品的重要污染源之一。农药残留在人体内蓄积超过一定浓度后，对人体健康存在微剂量、慢性细微毒性危害。尤其是世界各国广泛使用的杀虫剂有机磷农药，属于神经毒物和实质脏器毒物，造成婴幼儿脑及智力发育异常、内分泌疾病、甚至致癌。为了严控农药残留的食品安全风险，2019年8月15日，国家发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2019)，对配套的检测方法进行了修订。然而，在实施过程中，部分检测方法的适用范围仍存在局限性，因此，食品中农药残留检测方法还需不断更新与发展。

目前，农药残留检测的常规前处理技术有：QuEChERS技术、固相萃取(SPE)技术、基质分散固相萃取(MSPD)技术和凝胶渗透色谱(GPC)技术等。但常规技术优缺点明显，如QuEChERS技术简单、快捷但无法处理复杂基质样品；SPE技术高效但过程繁琐；MSPD技术污染少、时间短但成本高；GPC技术可处理复杂基质但操作耗时长。针对乳制品及婴幼儿食品(如配方奶粉、米粉等)，其基质油脂含量高、蛋白质等大分子物质多，往往无法用一种前处理技术达到快捷、高效的分离净化效果。因此，在现有前处理技术上，开发一种适合检测乳制品及婴幼儿食品中农药残留的复合型前处理技术是迫切需要的。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上改进已有的前处理技术，提出一种用于乳、乳制品及谷物粉中农药残留检测的样品前处理方法，该方法首次将盐包净化和固相萃取柱净化进行联合使用，利用盐包+固相萃取(SPE)复合型净化前处理技术，主要解决了在乳制品等复杂基质样品中农药残留提取不充分、与杂质分离效果差等问题，同时保留了操作简单、高效、耗时短等优点。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

1.一种用于农药残留检测的样品前处理方法，其特征在于，包括盐包净化和固相萃取柱净化。

2.根据1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述样品为乳(例如生牛乳，生羊乳，生驼乳)、乳制品或谷物粉。

3.根据1所述的样品前处理方法，其中，所述盐包净化中所使用的盐包为硫酸镁+氯化钠盐包。

4.根据3所述的样品前处理方法，其中，所述硫酸镁的质量是所述氯化钠的质量的3.8-5.0倍。

5.根据1所述的样品前处理方法，其中，在所述固相萃取柱净化中，使用丙酮和乙腈的混合液进行洗脱；

优选地，在所述混合液中，丙酮的体积是乙腈的体积的0.67-1.5倍。

6.根据1所述的样品前处理方法，其中，所述固相萃取柱的填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮，规格为60mg。

7.根据1所述的样品前处理方法，其中，在所述固相萃取柱净化步骤之后，还包括使用乙酸乙酯和正己烷的混合液进行复溶；

优选地，在所述混合液中，乙酸乙酯的体积是正己烷的体积的0.15-0.2倍。

8.根据1所述的样品前处理方法，其中，所述样品的量为2.00-5.00g。