[发明专利]一种Ni3 在审
| 申请号： | 202010288837.6 | 申请日： | 2020-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN111330598A | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 冯亮亮;付常乐;黄剑锋;曹丽云;冯永强 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | B01J27/043 | 分类号： | B01J27/043;B01J35/10;B01J35/08;C25B1/04;C25B11/06 |
| 代理公司： | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人： | 张震国 |
| 地址： | 710021*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ni base sub | ||
1.一种Ni3S2纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂的制备方法，其特征在于：
1)取0.15～0.20g的NiCl3·6H2O、0.01～0.05g的VCl3和0.08～0.12g的尿素溶解于25ml的超纯水中，室温下磁力搅拌得到均匀溶液A；
2)将溶液A倒入水热釜中，将泡沫镍导电基体放入釜中密封，置于烘箱中进行水热反应；待反应完成后冷却至室温，所得产物用乙醇和水交替清洗干净并真空干燥后得到NiV-LDH/NF；
3)取20～30mg的硫源溶解于溶剂中，控制硫源浓度为0.01～0.03mol/L，室温下磁力搅拌得到均匀溶液B；
4)将搅拌好的溶液B倒入水热釜中，将NiV-LDH/NF放入水热釜中密封，置于烘箱中进行溶剂热反应；待反应完成后冷却至室温，所得产物用乙醇和水交替清洗干净并真空干燥后得到一种形貌为Ni3S2纳米球修饰的NiV-LDH纳米片的m-Ni3S2@NiV-LDH/NF。
2.根据权利要求1所述的Ni3S2纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的泡沫镍导电基体是将泡沫镍基体分别浸入纯丙酮和盐酸溶液中超声清洗，然后用超纯水和乙醇交替重复超声清洗干净后真空干燥，得到泡沫镍导电基体。
3.根据权利要求2所述的Ni3S2纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液的浓度为2～4mol/L，超声清洗时间为5-10min，真空干燥时间为5～8h，处理温度为30～50℃。
4.根据权利要求1所述的Ni3S2纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的水热反应温度为100～140℃，反应时间为10～16h。
5.根据权利要求1所述的Ni3S2纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的硫源为硫代乙酰胺、硫化钠或硫脲。
6.根据权利要求1所述的Ni3S2纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的溶剂为甲醇、丙酮或乙二醇。
7.根据权利要求1所述的Ni3S2纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的溶剂热反应温度为120～180℃，反应时间为8～12h。
8.根据权利要求1所述的Ni3S2纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)和步骤4)中的真空干燥时间为5～8h，处理温度为30～50℃。
9.一种如权利要求1所述的制备方法制成的Ni3S2纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂，其特征在于：由三维Ni3S2纳米球嵌入在NiV-LDH纳米片阵列结构表面。
10.根据权利要求9所述的Ni3S2纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂，其特征在于：在10mA/cm-2的电流密度下，其产氢过电势约为125mV，在100mA/cm-2的电流密度下，其产氢过电势约为235mV，在1000mA/cm-2的电流密度下，其产氢过电势约为523mV；在100mA/cm-2的电流密度下，其产氧过电势约为402mV，具有优异的电化学产氢产氧活性。
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