[发明专利]一种Ni3

说明书

一种Ni₃S₂纳米球修饰的NiV‑LDH纳米片电催化剂及其制备方法，其结构是以泡沫镍为基底，三维Ni₃S₂纳米球嵌入在NiV‑LDH纳米片组成的阵列结构表面，该材料具有良好的导电性和较大的电化学活性面积。将泡沫镍(NF)浸泡在含有镍源、钒源、及碱源的水溶液中，水热反应得到NiV‑LDH/NF前驱体；再浸入含有硫源的溶液中，经过溶剂热反应得到一种Ni₃S₂纳米球修饰的NiV‑LDH纳米片电催化剂，记为m‑Ni₃S₂@NiV‑LDH/NF。本发明提供的方法环保低廉，制备的m‑Ni₃S₂@NiV‑LDH/NF，其形貌均匀，金属态的Ni₃S₂纳米球的嵌入加快了复合材料整体的电子转移速率，同时嵌在纳米片的表面显著增加了电化学活性面积，极大的提高了其电催化产氢产氧活性。

技术领域

本发明涉及一种电催化剂及其制备方法，具体涉及一种Ni₃S₂纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂及其制备方法。

背景技术

近年来，能源和环境问题日益严重，人类社会的快速发展使得全球能源需求量急剧上升以至于环境破坏不断加剧，相较于传统的化石燃料所带来的种种污染，寻求一种可替代能源成为了解决当前问题的关键。氢能源显然是21世纪最有前景的二次能源，利用电解水制氢技术能够实现高效、低廉的制备氢气，其制备条件温和、绿色无污染等特点得到了广泛的关注。电解水分为产氢和产氧两个半反应，催化剂的使用可以明显提高水裂解效率，目前商用的贵金属电催化剂由于在地球上储量少，价格昂贵而应用受限，因此开发一种低成本、高活性的非贵金属催化剂是首要问题。

层状双金属氢氧化物(LDH)其层板间元素的可调控性以及离子的可交换性成为电催化剂的研究热点，但导电性较差，纳米片易卷曲而活性较低，众所周知Ni₃S₂是典型的金属态硫化物，与LDH复合形成异质结构可以大幅度提高材料的导电性，明显增大了材料与电解液的接触面积，表现出优异的电催化活性。

申请号为CN109225270A的中国专利“一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂、制备方法及用途”以镍盐、钒盐、氟化铵和尿素为原料，水为溶剂，通过水热法制备NiV-LDH纳米片阵列，然后以水作为硫化溶剂进行水热反应制备出Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构的电催化剂，该方法合成出的材料结构为直径较小的Ni₃S₂纳米粒子嵌入并完全包覆在NiV-LDH纳米片中，该结构电化学活性面积较小。

申请号为CN107497444A的中国专利“一种镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备方法”提供了一种制备NiV-LDH纳米片阵列催化剂的方法，但由于导电性较差，纳米片易卷曲堆积使得电解水活性较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Ni₃S₂纳米球修饰的NiV-LDH纳米片电催化剂及其制备方法，本发明制备过程成本低廉，反应条件温和，所得产物结构独特，将三维Ni₃S₂纳米球嵌入到NiV-LDH纳米片表面上形成异质结构，增大了电化学活性面积，加快电子转移速率，同时使催化剂的导电性得到提高，表现出较好的电化学性能。

为达到上述目的，本发明的制备方法如下：

1)取0.15～0.20g的NiCl₃·6H₂O、0.01～0.05g的VCl₃和0.08～0.12g的尿素溶解于25ml的超纯水中，室温下磁力搅拌得到均匀溶液A；