[发明专利]一种核-壳结构电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种核-壳结构电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备SiO₂纳米纤维；

S2、利用所述SiO₂纳米纤维制备微孔碳纳米管；

S3、利用所述微孔碳纳米管制备氮掺杂微孔碳纳米管；

S4、利用所述氮掺杂微孔碳纳米管制备氮掺杂微孔碳纳米管@聚苯胺核-壳材料；

S5、将所述氮掺杂微孔碳纳米管@聚苯胺核-壳结构材料、乙炔黑和PTFE在无水乙醇中分散均匀后，涂覆在泡沫镍上，经真空干燥、压片，得到所述核-壳结构电极材料；

所述SiO₂纳米纤维的制备方法为：

将聚乙烯醇缩丁醛溶解于N,N-二甲基甲酰胺/二甲亚砜二元混合溶剂中后，滴加正硅酸四乙酯，混匀得到淬火溶液；

将所述淬火溶液在-40～-10℃下淬火后，用蒸馏水除去N,N-二甲基甲酰胺/二甲亚砜二元混合溶剂，经过洗涤、干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛/SiO₂复合纳米纤维；

将所述聚乙烯醇缩丁醛/SiO₂复合纳米纤维在500～700℃下煅烧，得到SiO₂纳米纤维；

所述微孔碳纳米管的制备方法为：

将SiO₂纳米纤维和糠醇加入丙酮中，混匀后，加入对甲基苯磺酸，常温下磁力搅拌，进行固化；

将固化产物在150℃下保温后，在800～1500℃的氮气氛中煅烧；

将煅烧产物在氢氧化钠乙醇溶液中浸泡12h，去除二氧化硅模板，最后干燥得到微孔碳纳米管；

所述氮掺杂微孔碳纳米管的制备方法为：

将微孔碳纳米管、苯胺、盐酸、十二烷基磺酸钠混匀后，滴加入过硫酸铵溶液，在0～5℃下反应，得到聚苯胺/微孔碳纳米管复合物；

将所述聚苯胺/微孔碳纳米管复合物用质量浓度为0.5％的NH₄Cl溶液活化、洗涤、干燥，得到活化产物；

氮气保护下，将所述活化产物从25℃升温到300℃，保温2h，接着从300℃升温到1000℃，保温2h，得到氮掺杂微孔碳纳米管；

所述氮掺杂微孔碳纳米管@聚苯胺核-壳材料的制备方法为：

将氮掺杂微孔碳纳米管、苯胺、盐酸、十二烷基磺酸钠混匀后，滴加入过硫酸铵溶液，在2℃下反应后，得到氮掺杂微孔碳纳米管@聚苯胺核-壳材料。

2.如权利要求1所述的核-壳结构电极材料的制备方法，其特征在于，所述淬火溶液中，聚乙烯醇缩丁醛的质量浓度为4～6％，正硅酸四乙酯的质量浓度为0.4～0.8％。

3.如权利要求1所述的核-壳结构电极材料的制备方法，其特征在于，所述SiO₂纳米纤维与糠醇的质量比为1：(5～10)。

4.如权利要求1所述的核-壳结构电极材料的制备方法，其特征在于，所述微孔碳纳米管与苯胺的质量比为1：(2～4)。

5.如权利要求1所述的核-壳结构电极材料的制备方法，其特征在于，所述氮掺杂微孔碳纳米管与苯胺的质量比为1：(10～15)。

6.如权利要求1所述的核-壳结构电极材料的制备方法，其特征在于，所述氮掺杂微孔碳纳米管@聚苯胺核-壳结构材料、乙炔黑和PTFE的质量比为8：1：1。