[发明专利]一种核-壳结构电极材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种核‑壳结构电极材料的制备方法，其包括如下步骤：一、SiO₂纳米纤维的制备；二、微孔碳纳米管的制备；三、氮掺杂微孔碳纳米管的制备；四、氮掺杂微孔碳纳米管@聚苯胺核‑壳结构的制备；五、核‑壳结构电极材料的制备。微孔碳纳米管和聚苯胺提高了电极的比表面面积、导电性和比电容，大大提高电极的能量密度和循环使用次数。

技术领域

本发明涉及一种新型核-壳结构电极材料的制备方法，属于电化学和无机材料领域。

背景技术

电极材料的结构性能对超级电容器的各项技术指标起着决定性作用。相比于其他电极材料，碳材料作为双电层电容器的电极，能量密度相对较低、并不能满足实际需要。为了提高碳材料的比电容，目前主要通过提高碳材料的比表面积、引入杂原子、与过渡金属化合物或聚合物复合等方法提高其能量密度和功率密度。

比表面积的提高主要是为了提高电解液与活性材料之间的浸润性。因此大比表面积(500～3000m²/g)的高孔隙率碳材料是此种电极材料的典型代表。相比于其他碳材料，碳纳米纤维和碳纳米管由于具有大的长径比和大比表面积使其在光催化、气体传感、太阳能电池、储氢和电容器电极等领域上具有广泛应用。大比表面积的碳纳米管是一种理想的超级电容器的电极材料。例如，Chen等采用化学气相沉积法在氧化铝模板上制备垂直碳纳米管阵列，除去模板后在碳纳米管阵列底部溅射上一层金箔作为超级电容器电极。测得电极比电容为365F/g，并具有良好的循环稳定性(Chen Q L,Xue K H,Shen W,et al.,Electrochimica Acta,2004,49,4157)。对碳纳米管进行化学改性或与其他材料复合，可以极大提高其电化学性能，为进一步研究高能量密度的超级电容器电极材料提供基础。Pint等以在单晶硅基底上生长的垂直单壁碳纳米管阵列作为模板，采用钛/金层作为粘结剂将阵列转移到Cu导电基底上，然后在碳纳米管阵列上均匀地覆盖纳米级的氧化铝电介质层，这种材料兼顾了高功率和高能量密度，可进一步应用在微芯片和柔性设备等超轻量的能源储存器件上(Pint C L,Nicholas N W,Xu S,et al.,Carbon,2011,49:4890)。然而采用热致相分离法制备碳纳米管却无相关文献报道。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种核-壳结构电极材料的制备方法。

一种核-壳结构电极材料的制备方法，其包括如下步骤：

S1、制备SiO₂纳米纤维；

S2、利用所述SiO₂纳米纤维制备微孔碳纳米管；

S3、利用所述微孔碳纳米管制备氮掺杂微孔碳纳米管；

S4、利用所述氮掺杂微孔碳纳米管制备氮掺杂微孔碳纳米管@聚苯胺核-壳材料；

S5、将所述氮掺杂微孔碳纳米管@聚苯胺核-壳结构材料、乙炔黑和PTFE在无水乙醇中分散均匀后，涂覆在泡沫镍上，经真空干燥、压片，得到所述核-壳结构电极材料；

所述SiO₂纳米纤维的制备方法为：

将聚乙烯醇缩丁醛溶解于N,N-二甲基甲酰胺/二甲亚砜二元混合溶剂中后，滴加正硅酸四乙酯，混匀得到淬火溶液；

将所述淬火溶液在-40～-10℃下淬火后，用蒸馏水除去N,N-二甲基甲酰胺/二甲亚砜二元混合溶剂，经过洗涤、干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛/SiO₂复合纳米纤维；

将所述聚乙烯醇缩丁醛/SiO₂复合纳米纤维在500～700℃下煅烧，得到SiO₂纳米纤维；

所述微孔碳纳米管的制备方法为：