[发明专利]一种倍率型磷酸铁锂的制备方法有效
申请号: | 202010291225.2 | 申请日: | 2020-04-14 |
公开(公告)号: | CN111554922B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 饶媛媛 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩电池材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 张梦媚 |
地址: | 230000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 倍率 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种倍率型磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将碳源、磷铁源加入去离子水中混合反应,得到浆料A;
向所述浆料A中加入锂源和添加剂,同时采用机械搅拌和自循环系统共同运行3-5h形成浆料B,运行过程中反应温度控制在25-41℃,所述浆料B的粘度控制不超过180mPa·S,其中,所述添加剂选自氯氧钛、二氧化钛、钛酸四丁酯中的一种或两种以上的复合,所述添加剂的添加按照所述添加剂/磷铁源的质量分数为0.05-0.2%进行添加;
将所述浆料B通过砂磨系统研磨至纳米尺寸的浆料C;
通过动态干燥去除所述浆料C的水分,得到物料D;
将所述物料D在保护气氛中采用六段烧结进行晶化反应得到烧结料,所述保护气氛为氮气或惰性气体,其中,所述六段烧结的烧结曲线为室温经过一段230℃、二段250℃、三段450℃、四段580℃、五段580℃、六段680℃六次升温至保温温度650-750℃保温6-8h后,再降温600℃后,自然冷却;
将所述烧结料粉碎制得所述倍率型磷酸铁锂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳源为葡萄糖;
所述磷铁源选自磷酸铁;
所述锂源为碳酸锂和氢氧化锂的复合锂盐,其中,所述复合锂盐中,所述氢氧化锂中的锂元素占所述复合锂盐中总锂量的百分比为0-100%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳源/所述磷铁源的质量分数为9-15%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浆料B中,所述锂源的含量按照摩尔比Li:Fe=1.025-1.06添加。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米尺寸的范围为D50在200-500nm。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述动态干燥为喷雾干燥或耙式干燥。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述物料D在150℃条件下的水分降低至3%,所述物料D的粒径D50在4μm-15μm之间。
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