[发明专利]一种倍率型磷酸铁锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种倍率型磷酸铁锂的制备方法，将碳源、磷铁源加入去离子水中混合反应，得到浆料A；向所述浆料A中加入锂源和添加剂，同时采用机械搅拌和自循环系统共同运行3‑5h形成浆料B；将所述浆料B通过砂磨系统研磨至纳米尺寸的浆料C；通过动态干燥去除所述浆料C的水分，得到物料D；将所述物料D在保护气氛中采用六段烧结进行晶化反应得到烧结料；将所述烧结料粉碎制得所述倍率型磷酸铁锂。该制备方法可制备一种倍率型磷酸铁锂，且该制备方法自动化程度高，能够与能量型磷酸铁锂设备兼容，无需设备改造，非常适合大规模产业化。

技术领域

本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种倍率型磷酸铁锂的制备方法。

背景技术

新能源汽车的高速发展，对关键核心元器件的动力电池技术提出了越来越高的要求，动力电池要求既要保持一定的容量，同时需要保持一定的倍率性能，以满足人们对于出行便利性的要求。这其中，磷酸铁锂电池以价格低廉，长寿命，安全性高一直是动力电池的发展方向。随着长距离交通的发展，对快速充放电的需求变得，对于高倍率磷酸铁锂的开发并工业化以满足对续航里程的期望成为研究的方向。

磷酸铁锂自身电导率不高，随着大倍率充放电，容量损失加剧而无法保持较高能量密度。传统工艺所生产的磷酸铁锂材料在倍率性能上存在一定的缺陷，高倍率磷酸铁锂材料要求其具备高的电导率和多孔结构，能够满足Li+快速脱嵌，因此一些研发方法，比如：利用浸渍法、金属掺杂提升材料表面特性加强材料离子传输；采用溶剂热反应改善混合均匀程度。尽管改善方法能够获得较高的电性能，但是能耗高，且产业化生产设备主要是针对能量型磷酸铁锂，如需进行倍率型磷酸铁锂大规模产业化生产，需对设备进行改造，使得倍率型磷酸铁锂大规模产业化生产困难大。

发明内容

有鉴于此，本发明有必要提供一种倍率型磷酸铁锂的制备方法，通过对传统工艺进行改进，尤其是粒径、烧结曲线等的优化，使得该制备方法可制备一种倍率型磷酸铁锂，且该制备方法自动化程度高，能够与能量型磷酸铁锂设备兼容，无需设备改造，非常适合大规模产业化，解决了现有倍率型磷酸铁锂生产工艺中存在的能耗高、无法大规模产业化的技术问题。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种倍率型磷酸铁锂的制备方法，括以下步骤：

将碳源、磷铁源加入去离子水中混合反应，得到浆料A；

向所述浆料A中加入锂源和添加剂，同时采用机械搅拌和自循环系统共同运行3-5h形成浆料B，运行过程中反应温度控制在25-41℃，所述浆料B的粘度控制不超过180mPa·S；

将所述浆料B通过砂磨系统研磨至纳米尺寸的浆料C；

通过动态干燥去除所述浆料C的水分，得到物料D；

将所述物料D在保护气氛中采用六段烧结进行晶化反应得到烧结料，所述保护气氛为氮气或惰性气体；

将所述烧结料粉碎制得所述倍率型磷酸铁锂。

进一步的，所述碳源为葡萄糖；

所述磷铁源选自磷酸铁；

所述锂源为碳酸锂和氢氧化锂的复合锂盐，其中，所述复合锂盐中，所述氢氧化锂中的锂元素占所述复合锂盐中总锂量的百分比为0-100％；

所述添加剂选自氯氧钛、二氧化钛、钛酸四丁酯中的一种或两种以上的复合。

进一步的，所述碳源/所述磷铁源的质量分数为9-15％。

进一步的，所述浆料B中，所述锂源的含量按照摩尔比Li：Fe＝1.025-1.06添加。

进一步的，所述添加剂的添加按照所述添加剂/磷铁源的质量分数为0.05-0.5％进行添加。

进一步的，所述纳米尺寸的范围为D50在200-500nm。