[发明专利]一种β-丙氨酸的连续化生产工艺

说明书

本发明属于β‑丙氨酸技术领域，涉及一种β‑丙氨酸的连续化生产工艺。将原料β‑氨基丙腈与液碱通过微通道反应器在高温、高压条件下瞬时水解反应得到含β‑丙氨酸钠反应料液，再经过脱氨系统将氨气脱除、离子交换系统将钠离子交换下来，交换完成的β‑丙氨酸水溶液再经过浓缩结晶得到β‑丙氨酸，实现从投料到结晶过程中的连续化生产。本发明的反应时间短、副反应发生概率低，产品纯度达到99.5％以上，收率达到95％以上；整个系统实现自动化连续生产，资源利用率高，节能降耗。

技术领域

本发明属于β-丙氨酸技术领域，具体涉及一种β-丙氨酸的连续化生产工艺。

背景技术

β-丙氨酸，即3-氨基丙酸，是一种天然的β型氨基酸，可用于合成泛酸钙、肌肽、帕米膦酸钠、巴柳氮等，在医药、饲料、食品等领域应用广泛。

目前工业上主要通过化学方法生产，也有文献报道通过生物催化方法合成。化学合成的路线主要为丙烯酸路线、琥珀酰亚胺路线和β-氨基丙腈路线。丙烯酸路线需要在高温高压条件下进行，同时会生成以3,3-亚胺基二丙酸为主的副产物，影响产品品质；琥珀酰亚胺路线原料成本较高，且副反应较多，不适合工业化生产；β-氨基丙腈路线反应产率高，但缺点是β-氨基丙腈不稳定产生带颜色的聚合物，中和后的无机盐较难完全从β-丙氨酸中分离，产品需要多次结晶纯化。

专利CN102827010A、CN108558688A都是采用在低真空下滴加β-氨基丙腈到液碱中的方式进行水解，然后再经加酸中和、脱色、重复结晶得到产品。其不足之处在于：1)采用釜式反应，反应过程中放热量巨大，存在发生冷却故障而引发飞温的安全隐患，同时生成的大量氨气，在低真空下容易发生冲料现象；2)反应时间长，β-氨基丙腈容易发生聚合反应等副反应，既产生难分离的副产物，又带来颜色基团，使产品料液需要进行脱色处理，操作复杂；3)加酸中和产生的无机盐难以一次从β-丙氨酸中分离，β-丙氨酸粗品需要多次结晶纯化才能得到合格品。

微反应技术是20世纪90年代兴起的一种高新技术，其特征尺度微型化，传热、传质速率较常规化工设备提高数个量级，具有内在安全、过程可控、过程连续等优点。

发明内容

本发明鉴于上述存在的一系列问题，提出了一种β-丙氨酸的连续化生产工艺。

本发明采用的技术方案为：

一种β-丙氨酸的连续化生产工艺，将原料β-氨基丙腈与液碱通过微通道反应器在高温、高压条件下瞬时水解反应，得到含β-丙氨酸钠的反应料液，再经过脱氨系统将氨气脱除、离子交换系统将钠离子交换下来，交换完成的β-丙氨酸水溶液再经过浓缩结晶得到β-丙氨酸，实现从投料到结晶过程中的连续化生产。

具体包括如下步骤：

步骤S01，将原料β-氨基丙腈和液碱分别通过计量泵泵入预热管道进行反应前预热，然后进入微通道反应器进行水解反应，得到含有β-丙氨酸钠、氨气和含0.5％～1％(wt)的氢氧化钠(少量氢氧化钠)的反应料液；

步骤S02，完成水解反应的反应料液泄压进入脱氨系统，通过塔板蒸馏将反应料液中的氨气分离，完成脱氨的反应料液内氨残留为ppm级别，得到含有β-丙氨酸钠和少量氢氧化钠的反应料液；

步骤S03，完成脱氨的反应料液通过计量泵泵入离子交换系统，通过钠-氢离子交换柱将钠离子留在离子交换柱内，得到β-丙氨酸水溶液；

步骤S04，将β-丙氨酸水溶液通过计量泵泵入浓缩结晶釜中，减压浓缩并降温结晶，再经离心过滤、干燥得到β-丙氨酸产品。

优选步骤S03中含钠离子的交换柱通过硫酸溶液再生而用于下一次的钠-氢离子交换，含硫酸钠的再生液则进行结晶，回收硫酸钠。

优选所述步骤S01中的原料β-氨基丙腈与液碱的混合体积比例为1：1～2.5。