[发明专利]一种牛油中塑化剂的快速检测方法

权利要求书

1.一种牛油中塑化剂的快速检测方法，其特征在于，所述试剂和器材包括以下：色谱纯乙腈、色谱纯正己烷、超声波清洗器、电冰箱、移液枪、涡旋震荡器、高速离心机、气相色谱质谱联用仪、有机滤头、注射器。

2.根据权利要求1所述的塑化剂检测方法，其特征在于：选择动物油脂为检测对象，动物油脂饱和脂肪酸含量高，常温下呈固态，熔点为41~47℃，可利用其物理优势来快速分离提取其中的塑化剂。

3.根据权利要求1所述牛油中塑化剂的快速检测方法，其特征在于：准确称取0.5 g（精确到0.001 g）牛油到10 mL试管中，称取前需将凝固状态下的牛油进行预热融化，温度约50℃，预热约5 min，称取时使用玻璃棒不断搅拌牛油，使其充分混匀，取样保证少量多次。

4.根据权利要求1所述牛油中塑化剂的快速检测方法，其特征在于：准确移取100 μL色谱纯正己烷和5 mL色谱纯乙腈到称取好牛油的试管中，再放入到75℃水浴锅中加热1 min使牛油融化，涡旋震荡2 min，使油脂和溶剂充分混匀。

5.根据权利要求1所述的牛油塑化剂检测方法，其特征在于：将加入提取溶剂的牛油混匀之后，在超声清洗器上超声提取15 min。

6.根据权利要求1所述牛油中塑化剂的快速检测方法，其特征在于： 样品超声处理后，马上放入-20℃冰箱中，冷冻处理15~30 min。

7.根据权利要求1所述牛油中塑化剂的快速检测方法，其特征在于：将冷冻处理好的样品中的提取溶剂缓慢倒入10 mL离心管中，在5000 r/min条件下离心5 min。

8.根据权利要求1所述牛油中塑化剂的快速检测方法，其特征在于：样品离心之后，使用注射器移取上层液体（1~2 mL），再使用0.22 μm滤头过滤到2 mL色谱样品瓶中，在4℃条件下待测。

9.根据权利要求1所述牛油中塑化剂的快速检测方法，其特征在于：将待测样品放在气相色谱质谱联用仪的进样盘上，设置好柱温箱、进样口、质谱和离子源温度，进样量1 μL，检测时间26 min。

10.根据权利要求1所述牛油中塑化剂的快速检测方法，其特征在于：此方法与国家标准方法对比，使用试剂5.1 mL，样品处理和检测时间大约70 min，极大程度上节省了消耗的试剂和时间，使用了离心分离方式，替换了标准方法中的SPE固相萃取方式，节约了检测成本，最后的检测结果较准确，具有较好的检测限和定量限，回收率较好。