[发明专利]一种牛油中塑化剂的快速检测方法

说明书

本发明涉及一种塑化剂检测领域，具体涉及一种快速、准确的塑化剂检测方法。以动物油脂为检测对象，主要针对牛油中塑化剂的检测，乙腈、正己烷作为提取溶剂，使用超声辅助提取方式对牛油中塑化剂进行提取，经过冷冻处理之后，使牛油在凝固状态下，再通过离心，快速分离提取得到牛油中的塑化剂。本方法优化了《GB 5009.271‑2016》中的样品前处理方式，在动物油脂检测塑化剂领域，可以节省前处理时间及SPE硅胶小柱成本，节约大量试剂的消耗，检测结果较准确。

技术领域

本发明涉及塑化剂检测领域，具体涉及一种牛油中塑化剂的快速检测方案。

背景技术

塑化剂也叫增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，是一种在塑料制品中经常用到的化学制剂。塑化剂容易溶解到食用油中，塑料包装含有超量塑化剂的情况下，食用油脂易因迁移引起塑化剂污染。塑化剂是一种“环境激素”也被称为“环境荷尔蒙”，在环境中残留的微量此类物质，经由食物链进入人体内，形成假性荷尔蒙，传送假性化学讯号，并影响人体身体内荷尔蒙含量，进而干扰人体内分泌原本机制，造成内分泌失调。

随着火锅行业的发展，越来越多的人热爱火锅，特别是川渝地区的牛油火锅，因其独特的牛油风味，深受人们的喜爱。火锅底料制作包括牛油、香料、辣椒、豆瓣等原料经炒制而成，然而牛油是火锅底料的主要原料，从牛油的生产加工，再到牛油火锅底料的炒制，在生产工艺环节中接触到塑料制品，并在高温条件下易引发迁移，最终造成牛油及火锅底料中塑化剂含量超过国家相关限量标准，给生产企业带来食品安全风险。因此发明牛油塑化剂的快速检测方法，可以有效解决生产企业快速监控生产过程中塑化剂风险的问题，缩短前处理时间，降低检测成本，保障牛油生产企业对牛油品质的控制，此发明不仅限制于牛油，也可以应用于其他在常温下呈固态的油脂及其油脂制品中的塑化剂检测。

发明内容

本发明提供一种牛油塑化剂的快速检测方案，目的在于提供一种快速、准确的塑化剂检测方法，适用于饱和脂肪酸含量高（50%以上）或熔点在41~47℃的油脂或油脂制品，动物油脂生产企业可以实现快速地监测塑化剂的含量，有效控制生产过程中的塑化剂风险。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种牛油塑化剂的快速检测方法，包括如下步骤：准确称取0.5 g（精确到0.001 g）牛油到10 mL试管中，称取前需将凝固状态下的牛油进行预热融化，温度50℃，预热10 min，称取时使用玻璃棒不断搅拌牛油，使其充分混匀。

准确移取100 μL色谱纯正己烷和5 mL色谱纯乙腈到装有牛油的试管中，再放入到75℃水浴锅中加热1 min使牛油融化，涡旋震荡2 min。

将加入提取溶剂的牛油混匀之后，在超声清洗器上超声提取15 min。

样品超声处理后，马上放入-20℃冰箱中，冷冻处理15-30 min。

将冷冻处理好的样品中的提取溶剂缓慢倒入10 mL离心管中，在5000 r/min条件下离心5 min。

样品离心之后，使用注射器移取上层液体（1~2 mL），再使用0.22 μm滤头过滤到2mL色谱样品瓶中，在4℃条件下待测。

将待测样品放在气相色谱质谱联用仪进样盘上，设置好柱温箱、进样口、质谱和离子源温度，进样量1 μL，检测时间26 min。。

本发明很大程度上节省了塑化剂提取时间，利用牛油的熔点特性，其饱和脂肪酸含量高，在常温下容易凝固的原因，将标准方法中需要使用SPE小柱过滤提取的方式替换成离心分离的方法，大大节约了样品检测成本和时间，提高生产企业质控效率。

具体实施方式

结合实施例说明本发明具体实施方式。

牛油中塑化剂的快速检测方案，包括如下步骤：