[发明专利]一种对溴苯烷基醚的制备方法有效
申请号: | 202010294984.4 | 申请日: | 2020-04-15 |
公开(公告)号: | CN111348990B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 宫宁瑞 | 申请(专利权)人: | 北京格林凯默科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/22 | 分类号: | C07C41/22;C07C43/225 |
代理公司: | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人: | 吴云华 |
地址: | 100192 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 制备 方法 | ||
1.一种对溴苯烷基醚的制备方法,包括:在有机溶剂中用式(I)所示的苯烷基醚与氢溴酸和氧化剂进行溴化反应,制备式(II)所示的对溴苯烷基醚
其中,式(I)中的R独立地表示C1-3烷基,式(II)中的R独立地表示C1-3烷基。
2.根据权利要求1的制备方法,包括:将式(I)所示的苯烷基醚、有机溶剂和氢溴酸,在搅拌和控温条件下,滴加氧化剂,滴加完毕后,搅拌下保温反应,反应结束后,静置分液,分离出有机相,有机相用碱性水溶液调节PH呈碱性,再用硫盐水溶液洗涤,静置分液,有机相进行脱溶,最后进行精馏,得到式(II)所示的对溴苯烷基醚。
3.根据权利要求1或2的制备方法,其中,有机溶剂为氯代非极性溶剂。
4.根据权利要求3的制备方法,其中,有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷和四氯化碳中的至少一种。
5.根据权利要求1或2的制备方法,其中,苯烷基醚与有机溶剂的摩尔比为1:1.3~6。
6.根据权利要求5的制备方法,其中,苯烷基醚与有机溶剂的摩尔比为1:1.3~4。
7.根据权利要求1或2的制备方法,其中,滴加氧化剂时,温度控制在-5~20℃,保温反应2-8小时。
8.根据权利要求7的制备方法,其中,滴加氧化剂时,温度控制在10~20℃,保温反应3-3.5小时。
9.根据权利要求1或2的制备方法,其中,氧化剂为双氧水和/或次溴酸钠,双氧水是浓度为30%~35%双氧水水溶液,苯烷基醚与氧化剂的摩尔比为1:1~2;氢溴酸是浓度为43%~48%氢溴酸水溶液,苯烷基醚与氢溴酸的摩尔比为1:1~1.5。
10.根据权利要求1或2的制备方法,其中,碱性水溶液为NaOH和/或KOH水溶液;硫盐水溶液为硫代硫酸钠和/或亚硫酸氢钠水溶液。
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