[发明专利]一种间硝基三氟甲苯的制备方法有效
| 申请号： | 202010295492.7 | 申请日： | 2020-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN111499517B | 公开（公告）日： | 2022-11-08 |
| 发明（设计）人： | 宫宁瑞 | 申请（专利权）人： | 北京格林凯默科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/11 | 分类号： | C07C205/11;C07C201/08 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 吴云华 |
| 地址： | 100192 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲苯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种间硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于，在有机溶剂中用式(I)所示的三氟甲苯与浓硫酸和硝酸进行硝化反应，包括：将式(I)所示的三氟甲苯、有机溶剂和浓硫酸，在搅拌下，控温30～40℃，滴加发烟硝酸，保温反应6-10小时，反应结束后，静置分液，有机相用碱性水溶液调节pH 呈碱性，有机相进行脱溶，最后进行减压蒸馏，得到式(II)所示的间硝基三氟甲苯；
其中，所述三氟甲苯与所述浓硫酸的摩尔比为1:0.5～1.5，所述三氟甲苯与硝酸的摩尔比为1:1-2；所述有机溶剂为氯代非极性溶剂，所述三氟甲苯与所述有机溶剂的摩尔比为1:1～5；
2.根据权利要求1的制备方法，其中，所述有机溶剂为二氯乙烷和/或四氯化碳。
3.根据权利要求1的制备方法，其中，所述三氟甲苯与所述有机溶剂的摩尔比为1:1～2。
4.根据权利要求1的制备方法，其中，所述三氟甲苯与所述浓硫酸的摩尔比为1:0.5～0.8。
5.根据权利要求1的制备方法，其中，所述硝酸的浓度为92-98％。
6.根据权利要求1的制备方法，其中，所述碱性水溶液为NaOH和/或KOH水溶液。
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