[发明专利]一种间硝基三氟甲苯的制备方法

说明书

本发明涉及一种间硝基三氟甲苯的制备方法，在有机溶剂中用三氟甲苯与浓硫酸和硝酸进行硝化反应，具体是将三氟甲苯、有机溶剂和浓硫酸，在搅拌下，控温30～40℃，滴加发烟硝酸，保温反应6‑10小时，反应结束后，静置分液，有机相用碱性水溶液调节PH呈碱性，有机相进行脱溶，最后进行减压蒸馏，得到间硝基三氟甲苯。本发明用二氯乙烷、四氯化碳等氯代非极性溶剂作为反应溶剂进行硝化反应，减少硝化反应过程中的剧烈放热，使反应条件温和、提高了安全性；同时大幅度减少了酸的用量和后处理碱的用量，减少了三废，使后处理简单，产品易于分离，操作简便，副反应少，产率高，产品纯度高，工艺污染小。

技术领域

本发明涉及一种间硝基三氟甲苯的制备方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

间硝基三氟甲苯是合成用途广泛的除草剂—苯基杂芳基甲酸和苯基杂芳基硫代甲酸酯等物质的重要原料，也是合成抗结核药物—哒嗪吲哚二酮等物质的重要原料。间硝基三氟甲苯产品主要供应于全球市场。

目前，制备间硝基三氟甲苯的方法是以三氟甲苯为原料，经过硫酸与硝酸的混酸硝化得到产品。然而该方法反应条件苛刻，危险性很高，这主要是由于反应在混酸条件下进行，温度控制较难，具体来说，硝化反应是放热反应，温度越高，硝化反应的速度越快，放出的热量越多，极易造成温度失控而发生爆炸。另外，传统工艺在控温的条件下直接将碱液加入到反应液中，后处理碱的用量大，导致后处理繁琐等问题。

因此，如何能使间硝基三氟甲苯的硝化反应在温和条件下进行，提高制备安全性，同时简化后处理，成为了间硝基三氟甲苯制备领域亟待解决的技术问题之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种间硝基三氟甲苯的制备方法，以克服现有工艺的不足，解决反应过程中可能发生爆炸以及后处理繁琐的问题，得到高产率、高质量的间硝基三氟甲苯。

本发明提供了一种间硝基三氟甲苯的制备方法，包括：在有机溶剂中用式(I)所示的三氟甲苯与浓硫酸和硝酸进行硝化反应，制备式(II)所示的间硝基三氟甲苯

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，所述制备方法包括：将式(I)所示的三氟甲苯、有机溶剂和浓硫酸，在搅拌下，控温30～40℃，滴加发烟硝酸，保温反应6-10小时，反应结束后，静置分液，有机相用碱性水溶液调节PH呈碱性，有机相进行脱溶，最后进行减压蒸馏，得到式(II)所示的间硝基三氟甲苯。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，所述有机溶剂为氯代非极性溶剂。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，所述有机溶剂为二氯乙烷和/或四氯化碳。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，所述三氟甲苯与所述有机溶剂的摩尔比为1:1～5。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，所述三氟甲苯与所述有机溶剂的摩尔比为1:1～2。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，所述三氟甲苯与所述浓硫酸的摩尔比为1:0.5～1.5。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，所述三氟甲苯与所述浓硫酸的摩尔比为1:0.5～0.8。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，所述硝酸的浓度为92-98％，所述三氟甲苯与硝酸的摩尔比为1:1-2。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，所述碱性水溶液为NaOH和/或KOH水溶液。

本发明的有益效果主要体现在：