[发明专利]一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法

权利要求书

1.一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法，其操作步骤为：步骤一、固定床反应装置的装填，将500-1000ml体积的催化剂装载入固定床反应装置中，然后用干燥的惰性气体以100-500mL/min的流量吹扫20-60min；其特征在于所述的催化剂为一种耐酸腐蚀的催化加氢催化剂；步骤二、催化加氢，按照质量份数，将氯化氢原料气和0.1%-5%的氢气注入到反应器预热段混合并预热到30-120℃，然后进入固定床反应装置进行反应，所述的固定床反应装置反应温度为30℃-180℃和反应压力0.1-0.5MPa；步骤三、精馏，压力在8-13bar，温度为零下22-40℃，压缩使氯化氢液化，然后泵入到精馏塔的中进行精馏，控制回流比为1.1-2.3之间，精馏塔的理论塔板数为15-26，精馏压力在5-15bar，塔顶温度为零下16-35℃;

所述的一种耐酸腐蚀的催化加氢催化剂，其制备方法如下：按照质量份数，将50-80份的Beta沸石, 5-12份镍盐, 200-600份水搅拌均匀，超声处理20-30min，然后将浸渍后的Beta沸石置于80-100℃的烘箱中烘30-120min，然后在空气中样品置于500-550℃下焙烧1-5h，完成后将Beta沸石浸渍到200-600份质量百分比含量1%-5%的三乙胺的氯仿溶液中，加热回流处理1-5h，然后取出Beta沸石，于氮气气流中加热到600-700℃，煅烧3-7h，取出后放入反应器，加入4-11份石墨烯掺杂镍硅烷, 200-600份无水甲醇搅拌均匀，超声处理20-30min，过滤,烘干,即可得到一种耐酸腐蚀的催化加氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法，其特征在于：所述的惰性气体为高纯氮气或氩气。

3.根据权利要求1所述的一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法，其特征在于：所述的氯化氢原料气含有杂质气体的量不大于0.01%。

4.根据权利要求1所述的一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法，其特征在于：所述的精馏塔的材质为哈氏合金材质。

5.根据权利要求1所述的一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法，其特征在于：所述的石墨烯掺杂镍硅烷的制备方法为:

步骤1：按照质量份数，将2-6份氧化石墨和10-16份烯丙基三乙氧基硅烷混合，加入100～1000份溶剂油，用超声波分散1～4h，然后在50℃-80℃反应1-4h；之后加入10～22份水合肼及6～12份氨水，在50℃-80℃进行还原，反应1-5h后，抽滤，洗涤，真空干燥，得到乙烯基硅烷接枝的石墨烯；

步骤2：按照质量份数，8-16份乙烯基硅烷接枝的石墨烯,1-8份丙烯酸镍,加入0.8-1.2份铂碳催化剂, 100～1000份溶剂油搅拌,在氮气保护条件下于70℃-86℃下反应3-7小时后，过滤，洗涤，烘干，即得石墨烯掺杂镍硅烷。

6.根据权利要求5所述的一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法，其特征在于：所述的镍盐为硝酸镍或氯化镍或乙酸镍。