[发明专利]一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法

说明书

本发明涉及高纯气体提纯领域，具体关于一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法；包括固定床反应装置的装填、催化加氢和精馏三个步骤，本发明的一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法，本发明在一种耐酸腐蚀的催化加氢催化剂的催化下将HCl气体中不饱和含氟有机杂质加氢转化为饱和含氟有机杂质，显著改变杂质的沸点，使得在职能通过精馏的方法除去；本发明属于催化加氢反应性转化杂质气体与精馏耦合方法，具有产品纯度高，杂质含量极低的优点。

技术领域

本发明涉及高纯气体提纯领域，尤其是一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法。

背景技术

电子级高纯氯化氢是集成电路生产中硅片蚀刻、钝化、外延、气相抛光、吸杂和洁净处理等工艺的重要材料，也可广泛应用于金属冶炼，光导通讯和科学研究等领域。随着大规模集成电路的发展，对氯化氢纯度的要求越来越高，除了应具有99.999％以上的纯度，还需严格限制碳氢化合物和碳氧化合物的含量，以防止硅片加工过程中C的形成。

CN105502294A一种电子级高纯氯化氢高压制备方法，包括硫酸干燥工序、低压吸附工序、精馏工序和THC吸附工序，所述低压吸附工序为经硫酸干燥工序处理后的氯化氢气体进入一级压缩，压力为0.5～1.0MPaG，温度为20～40℃；所述精馏工序为经低压吸附工序处理后的氯化氢进入二级压缩、冷凝系统，氯化氢气体经压缩到4.5～5.5MPaG，降温至10～30℃，进入脱氢精馏塔。该发明所述的一种电子级高纯氯化氢高压制备方法，通过加压冷凝、减压制冷，充分回收冷量，降低能耗，从而实现了节能，经济、环保。

CN110697656A 公开了关于一种高纯氯化氢的制备方法；该发明的一种高纯氯化氢的制备方法现有技术相比，该发明使用一种苯乙烯/离子液高交联吸附剂，具备更加优良的吸附氯化氢杂质的效果，是产品气体杂质含量有效降低；而且该发明增加了一种深度分离式气体纯化器，经测试，所制备的高纯氯化氢的水分能够减少至100ppb及以下，气体杂质能减少至50ppb及以下；而且该发明的较之前的分离式气体过滤器技术，进行了工艺放大，流速最高可以达到400标准升/分钟，大大提升了生产效率。

CN109734054A公开了一种高纯度氯化氢气体制备工艺，通过麻绳的传动，使转动轴与电机的转动方向相反，使框体与传动轴的转动方向相反，从而加大搅拌效率，使盐酸和浓硫酸混合更充分彻底的同时，加快氯化氢的产生速率，通过盐酸与浓硫酸接触产生大量热量，使水箱受热，使其内水份蒸发为水蒸气，通过蒸汽发电机发电，使热能得到有效利用，节约能源，所使用的高纯度氯化氢气体制备装置，包括框体；所述框体内设有反应管；所述反应管分为内管和外管两部分，内管位于外管内；该发明可使盐酸和浓硫酸充分混合、氯化氢速率快、氯化氢气体纯度高，且盐酸和浓硫酸接触后产生的热量得到充分利用。由于不饱和含氟有机杂质的沸点与氯化氢非常相近，因此HCL中含有少量通过精馏难以去除的不饱和含氟有机杂质，以上专利以及现有技术没有较好的方法除去这类不饱和含氟有机杂质。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法。

一种HCl中不饱和含氟有机杂质的脱除方法，其操作步骤为：

步骤一、固定床反应装置的装填，将500-1000ml体积的催化剂装载入固定床反应装置中，然后用干燥的惰性气体以100-500mL/min的流量吹扫20-60min；其特征在于所述的催化剂为一种耐酸腐蚀的催化加氢催化剂；

步骤二、催化加氢，按照质量份数，将氯化氢原料气和0.1%-5%的氢气注入到反应器预热段混合并预热到30-120℃，然后进入固定床反应装置进行反应，所述的固定床反应装置应温度为30℃-180℃和反应压力0.1-0.5MPa；

步骤三、精馏，压力在8-13bar，温度为零下22-40℃，压缩使氯化氢液化，然后泵入到到精馏塔的中进行精馏，控制回流比为1.1-2.3之间，精馏塔的理论塔板数为15-26，精馏压力在5-15bar，塔顶温度为零下16-35℃。