[发明专利]一种低羟基高纯石英棒材/管材及其制备方法

说明书

本发明公开了一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，包括：S1.将石英粉配置成浆料，加入成型剂，抽真空搅拌；S2.将浆料加压注入不锈钢模具中，浇注的同时增加震动，静置；S3.将不锈钢模具置于60‑100℃的条件下保温4‑8小时，脱模得坯料；S4.将坯料自然干燥12‑24小时，然后加热干燥24‑48小时；S5.将坯料于真空烧结炉中进行玻璃化处理，得石英棒/管坯料；S6.在石英棒/管坯料的两端分别焊接石英手柄和尾柄，将石英手柄悬挂在中频炉顶部，底部由石英尾柄支撑；S7.加热使坯料底部开始逐步软化形变，调整拉制的直径，得到低羟基高纯石英棒材/管材。本发明的低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，解决了杂质的引入，气泡、气线和条纹产生等问题。

技术领域

本发明涉及石英材料制备技术领域，具体涉及一种低羟基高纯石英棒材/管材及其制备方法。

背景技术

低羟基高纯石英棒材、管材作为石英辅材，广泛应用于光纤、光伏及半导体行业。目前，传统的石英棒材、管材都采用连熔工艺或气炼两步法工艺制备。

连熔工艺是将石英砂放置于钨坩埚中熔融，再通过石墨模具拉制成型。这种工艺存在以下问题：在制备过程中，石英材料会与坩埚和模具接触，容易引入杂质、色线，影响石英玻璃产品的纯度品质；采用模具拉制成型，外观经常存在条纹和沟棱，且受模具规格限制，一次只能制备一种规格的产品。

气炼两步法是在立式打坨机中通过氢氧焰将石英砂熔融制备成石英坨，再将石英坨料冷加工成待拉制的石英坯料，在中频炉中加热软化，拉制成型至所需规格的石英棒料或管材。这种工艺的缺点是：熔制的热源为氢氧焰，容易引入大量的羟基，一般都大于200ppm；熔制过程中仍然使用石墨模具或坩埚，容易引入杂质，形成气泡、气线和沟棱等缺陷。

公开号为CN1966437A的中国专利(公开日为2007年5月23日)提供一种石英棒的生产方法，利用等离子火焰将石英砂熔制成中空的石英毛托，经机械冷加工成厚壁石英管，再利用中频炉加热无接触二次成型技术生产石英棒。但是这种方法需要先将石英毛托加工成石英管再熔制成棒，容易引入气泡、气线。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，该制备方法解决了石英棒材/管材制备过程中杂质的引入，气泡、气线和条纹的产生等问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明第一方面提供了一种低羟基高纯石英棒材/管材的制备方法，包括以下步骤：

S1.将石英粉配置成浆料，加入成型剂，抽真空搅拌以去除气泡；

S2.将配置好的浆料加压注入不锈钢模具中，浇注的同时增加震动，浇注完成后静置；

S3.将浇注好的不锈钢模具放置于60-100℃的条件下保温4-8小时，接着脱模得到坯料；

S4.将坯料在湿度≥70％的环境下自然干燥12-24小时，然后于干燥窑中继续加热干燥24-48小时；

S5.将干燥后的坯料竖直放置于真空烧结炉中进行玻璃化处理，得到透明石英棒/管坯料；

S6.在所述透明石英棒/管坯料的两端分别焊接石英手柄和尾柄，将所述石英手柄悬挂在中频炉顶部，底部由所述石英尾柄支撑，使石英棒/管坯料置于中频炉加热区域；

S7.加热使坯料底部开始逐步软化形变，控制所述石英尾柄下降的速度，调整拉制的直径，得到所述低羟基高纯石英棒材/管材。

进一步地，步骤S1中，所述石英粉的粒度为1-300μm，从而可以获得高密度的坯体。

本发明步骤S1中，所述浆料的配置方法优选为：按照料：水＝10：3～5的比例，将石英粉与去离子水混合，搅拌，得到所述浆料。按照该比例配置，能够保证浆料具有较好的成型性。