[发明专利]一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS检测方法

权利要求书

1.一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS检测方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：

一、待测样品提取

1）取2.0mL待测尿液于离心试管中，调节pH值大于9，备用；

2）枪头式分散固相微萃取柱与移液器连接，吸取甲醇，再吸入空气，对枪头式分散固相微萃取柱中的树脂涡动混匀后，排出甲醇；重复3~6次；

3）通过与枪头式分散固相微萃取柱连接的移液器吸取去离子水，再吸入空气混合后继续对步骤2）的枪头式分散固相微萃取柱中的树脂涡动混匀，排出去离子水；重复3~6次；

4）利用步骤3）处理后的枪头式分散固相微萃取柱吸取步骤1）待测尿液，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；

5）利用步骤4）吸附有待测尿液的枪头式分散固相微萃取柱吸取体积百分含量为5%甲醇溶液，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；重复3~6次；

6）利用步骤5）处理后的枪头式分散固相微萃取柱吸取体吸取去离子水，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；重复3~6次；

7）将枪头式分散固相微萃取柱离心排出水分，然后用枪头式分散固相微萃取柱吸取0.2~0.8mL的乙酸乙酯，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；重复2~3次；

8）将步骤7）的洗脱液置于40℃的氮气流下吹至尽干；

9）用乙醇重溶步骤8）的洗脱液残留物后转至带内插管的进样瓶中，得待检测样品；

所述的枪头式分散固相微萃取柱为DPX-HLB枪头式分散固相微萃取柱，其中DPX-HLB枪头式分散固相微萃取柱中含有25 mg HLB；

二、色谱-质谱检测

将待检测样品进行气相色谱-串联质谱仪测定：

其中，色谱条件如下：

色谱柱：VF-5ms，30 m×0.25 mm，DF=0.25；

柱温：80℃，保持1 min，20 ℃/min 升至280 ℃，保持4 min；

载气：He；

载气流速：1.0 ml/min ；

进样口温度：280 ℃；

进样量：1 μL；

质谱条件如下：

离子源温度：300 ℃；

传输线温度：280 ℃；

离子源：EI源；

EI 电压：70 ev；

扫描范围：45 amu-450 amu；

溶剂延迟：4 min；

全扫描模式采集总离子流色谱图；

通过气相色谱-串联质谱仪检测，即完成所述的检测。

2.根据权利要求1所述的一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS检测方法，其特征在于步骤2）中枪头式分散固相微萃取柱与移液器连接，吸取0.2~0.8mL的甲醇，再吸入空气，对枪头式分散固相微萃取柱中的树脂涡动混匀后，排出甲醇；重复3~6次。