[发明专利]一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS检测方法

说明书

一种尿液中2‑氯地西泮和4‑氯地西泮的DPX‑GC‑MS检测方法，它涉及法庭科学毒物分析领域，本发明的目的是为了解决尿液中2‑氯地西泮和4‑氯地西泮需要使用不同的有机溶剂、手动操作，费时费力以及效率较低的问题，本发明采用装填有HLB填料的枪头式分散固相微萃取柱提取、净化样品，建立一种尿液中2‑氯地西泮和4‑氯地西泮残留的GC‑MS高通量、快速检测方法。该方法能够对尿液中2‑氯地西泮和4‑氯地西泮进行筛查分析，满足实际案件的检验需要。本发明应用于法庭科学尿液检测领域。

技术领域

本发明涉及检测领域，具体涉及一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS 检测方法。

背景技术

随着各国对新精神活性物质的管控力度越来越大，不法分子为了逃避打击，经常对已 管控的精神药物进行结构修饰，从而出现一些新的精神活性物质。近几年，在非法药物市 场上出现一些新的苯二氮卓类药物，该类药物与传统的苯二氮卓类药物结构类似，具有相 似的药理作用，但没有被任何国家批准作为药物来使用。这些物质主要以片剂、胶囊、粉 剂的形式销售。

目前，尿液中2-氯地西泮的前处理方法主要有直接过滤进样法和液液萃取法等，主 要的检测方法有气相色谱质谱法(GC-MS)、液相色谱串联质谱法(LC-MS)和毛细管电 泳串联质谱法(CE-MS)等。由于直接过滤进样法具有局限性，高度依赖于检测仪器， 只能和LC-MS或CE-MS联用，不能与GC-MS联用；而液液萃取法需要使用不同的有机 溶剂，手动操作，费时费力、效率较低。因此，开发一种高效、快捷、简便的样品前处理 方法变得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是为了解决尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮需要使用不同的有机溶剂、 手动操作，费时费力以及效率较低的问题，而提供一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮 的DPX-GC-MS检测方法。

本发明的一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS检测方法，它是按照以下步骤进行的：

一、待测样品提取

1)取待测尿液于离心试管中，调节pH值大于9，备用；

2)用甲醇与空气混合后对枪头式分散固相微萃取柱中的树脂涡动混匀后，排出；重 复3～6次；

3)采用去离子水或缓冲溶液与空气混合后继续对步骤2)的枪头式分散固相微萃取 柱中的树脂涡动混匀，排出；重复3～6次；

4)利用步骤3)处理后的枪头式分散固相微萃取柱吸取步骤1)待测尿液，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；

5)利用步骤4)吸附有待测尿液的枪头式分散固相微萃取柱吸取体积百分含量为5％ 甲醇溶液，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出； 重复3～6次；

6)利用步骤5)处理后的枪头式分散固相微萃取柱吸取体吸取去离子水，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；重复3～6次；

7)将枪头式分散固相微萃取柱离心排出水分，然后用枪头式分散固相微萃取柱吸取 乙酸乙酯，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出； 重复2～3次；

8)将步骤7)的洗脱液置于40℃的氮气流下吹至尽干；

9)用乙醇重溶步骤8)的洗脱液残留物后转至带内插管的进样瓶中，得待检测样品；

二、色谱-质谱检测

将待检测样品进行气相色谱-串联质谱仪测定：

其中，色谱条件如下：

色谱柱：VF-5ms，30m×0.25mm，DF＝0.25；