[发明专利]一种从糠醛制备高熔点蜡的方法有效
申请号: | 202010298751.1 | 申请日: | 2020-04-15 |
公开(公告)号: | CN111470927B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 赵晨;雷淑桃;赵磊;李愽龙 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C1/207 | 分类号: | C07C1/207;C07C9/22 |
代理公司: | 上海翰信知识产权代理事务所(普通合伙) 31270 | 代理人: | 张维东 |
地址: | 200065 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 糠醛 制备 熔点 方法 | ||
1.一种高熔点蜡的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:
步骤1,糠醛与丙酮进行羟醛缩合得到不饱和醛酮
将糠醛、丙酮、催化剂和溶剂加入反应容器中,本步骤的催化剂为NaOH、KOH、NaHCO3、MgO、CaO、甲醇钠、叔丁醇钠中的一种或多种,并装上冷凝管,将温度升至30-100℃进行反应,反应结束后,萃取分离出溶剂,旋蒸后得到不饱和醛酮;
步骤2,不饱和醛酮进行部分加氢为C13酮
将不饱和醛酮、催化剂和溶剂加入到高压反应釜中,本步骤的催化剂的金属活性中心为Cu,添加剂为K、Na、Ba、Cs、Ru、Pt、Rh、Pd、Ir、Re、Ni、Co、Fe中的一种或多种,将反应釜密封,通入N2置换反应釜中的空气,向反应釜中通入H2,将反应釜的温度升至100-300℃进行反应,待反应釜冷却后释放H2,过滤催化剂,旋蒸除去溶剂后得到C13酮;
步骤3,C13酮进行酰基化反应得到高熔点蜡中间体
将C13酮、酰基化合物、催化剂和溶剂加入反应容器中,本步骤的催化剂为AlCl3、FeCl3、ZnCl2、PW12/SiO2、ZSM-5分子筛、H-Beta分子筛、HUSY分子筛、Al-SPP中的一种或多种,将反应容器密封,将反应容器的温度维持在20-300℃进行反应,反应结束后,通过过滤、洗涤分离溶剂,得到高熔点蜡中间体,酰基化合物为C12-C18的脂肪酸为前驱体的酰卤和酸酐中的一种或多种;
步骤4,高熔点蜡中间体进行加氢脱氧得到高熔点蜡
将高熔点蜡中间体、催化剂和溶剂加入高压反应釜中,本步骤的催化剂的活性中心为Pd、Ru、Au、Pt、Ni、Co、Ir中的一种或多种,将反应釜密封,通入N2置换反应釜中的空气,向反应釜中通入H2,将反应釜的温度升至150-300℃进行反应,待反应釜冷却后释放H2,过滤旋蒸后得到高熔点蜡。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中的溶剂为乙醇、甲醇、水、烷烃、环烷烃中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中,原料与溶剂的比例为10:1-1:10,反应时间为1-24h。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中的催化剂的载体为全硅分子筛、SiO2、ZrO2、Al2O3、硅藻土、活性炭的一种或多种。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中的溶剂为乙醇、甲醇、水、四氢呋喃、烷烃、环烷烃中的一种或多种,H2压力为0.5-3.0MPa,反应时间为0.5-8.0h。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤3中的溶剂为乙醇、碳酸二甲酯、四氢呋喃、异丙醇、烷烃、环烷烃中的一种或多种,反应时间为2-24h。
7.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤4中的催化剂的载体为SiO2、Al2O3、H-ZSM-5、NbOPO4、ZrO2、C、Nb2O5中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤4中,溶剂为水、四氢呋喃、甲醇、烷烃、环烷烃中的一种或者多种。
9.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤4中,H2压力为2-8MPa,反应时间为2-24h。
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