[发明专利]一种从糠醛制备高熔点蜡的方法

说明书

本申请公开了一种从糠醛制备高熔点蜡的方法，所述方法包括以下步骤：糠醛与丙酮进行羟醛缩合得到不饱和醛酮(步骤1)，不饱和醛酮进行部分加氢为C₁₃酮(步骤2)，C₁₃酮进行酰基化反应得到高熔点蜡中间体(步骤3)，高熔点蜡中间体进行加氢脱氧得到长链烷烃高熔点蜡(步骤4)。其优点表现在：本申请以生物质平台化学品糠醛为原料，来源广泛、廉价易得，避免了化石能源的使用，符合绿色可持续发展的理念。

技术领域

本申请涉及高熔点蜡的合成技术领域，尤其是涉及一种由生物质基糠醛合成高熔点蜡的制备方法。

背景技术

蜡是重要的工业原料，广泛应用于食品、包装、医药、纺织等行业。蜡是一种在常温下呈固体状的正构烷烃混合物，是一种无定形、不透明至半透明的物质。目前，市场上的蜡大多是以矿物油为原料生产的，通过精制、改性处理生产出不同类型的石蜡产品，但熔点大多在50-70℃，难以得到熔点更高的蜡产品。

随着交通、机械、能源以及国防科技行业的快速发展，人们对蜡产品的需求量越来越大，同时对蜡的质量要求也越来越高。合成蜡相比于矿物油制蜡在耐磨性、针入度、滑爽性、熔点等方面具有显著的优越性。我国的石蜡产量很大，但品种分布不合理，高经济价值的特种蜡和高熔点蜡产品较少，主要依赖进口。因此，生产更高品质的蜡产品迫在眉睫。

目前产业界和学术界开发的合成蜡以费托合成高熔点蜡和及聚乙烯蜡为主。中国专利CN103980940A公布了一种以煤间接液化生成轻质油为原料，经两步分离得到高熔点蜡产品。该方法能提高蜡的熔点(97℃)，但在分离过程中因受热结焦产生的杂质和产品中含有少量的芳烃等杂质未能得到脱除，使得产品难以达到色泽指标。Huang等(Eur.J.Inorg.Chem,2017,2017(36):4158-4166)采用五种含铬氯化物催化乙烯合成聚乙烯蜡。但反应需在高温高压下进行导致成本较高。赵存胜等人提出以Y型分子筛作为催化剂利用聚乙烯裂解制聚乙烯蜡，得到的聚乙烯蜡熔点较高，收率可达45.5％。但使用Y型催化剂反应的过程中，结焦和碳化现象比较严重。张建雨等(塑料科技,2010,38(9):51-54)以废旧聚乙烯为原料，采用Al-MCM-48为催化剂在高压釜内催化裂解制备聚乙烯蜡。所得产物的熔点较高(105-107℃)，但蜡的颜色偏深，未能达到色度指标。

综上所述，目前合成高熔点蜡主要存在以下问题：①反应条件较苛刻，反应时温度过高。②得到的蜡产品杂质含量较多，难以分离，影响蜡的色泽、气味等，同时对人体健康造成危害。③产物碳数分布较广从而影响产品熔点。为了解决以上问题，本申请提供了一种绿色环保的新型合成高熔点蜡的方法。该方法工艺简单成本较低，具有较高的工业应用前景和经济效益。

发明内容

本申请提供一种利用生物质基糠醛制备高熔点蜡的方法，原料廉价易得，工艺简单灵活，产物收率高。

本申请采用下述技术方案：

糠醛与丙酮进行羟醛缩合得到不饱和醛酮(步骤1)，不饱和醛酮进行部分加氢为C₁₃酮(步骤2)，C₁₃酮进行酰基化反应得到高熔点蜡中间体(步骤3)，高熔点蜡中间体进行加氢脱氧得到长链烷烃高熔点蜡(步骤4)。合成路线如下所示：

一种高熔点蜡的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：

步骤1，糠醛与丙酮进行羟醛缩合得到不饱和醛酮

将糠醛、丙酮、催化剂和溶剂加入反应容器中，本步骤的催化剂为NaOH、KOH、NaHCO₃、MgO、CaO、甲醇钠、叔丁醇钠、固体碱中的一种或多种，并装上冷凝管，将温度升至30-100℃进行反应，反应结束后，萃取分离出溶剂，旋蒸后得到不饱和醛酮；

步骤2，不饱和醛酮进行部分加氢为C₁₃酮