[发明专利]一种双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂及其合成方法有效
| 申请号： | 202010299566.4 | 申请日： | 2020-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN111333674B | 公开（公告）日： | 2022-11-08 |
| 发明（设计）人： | 纪冠丞;张磊;李季 | 申请（专利权）人： | 江西宏柏新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C08K5/549;C08L7/00;C08L71/02;C08K13/04;C08K7/26;C08K3/22;C08K5/09 |
| 代理公司： | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 解莹明 |
| 地址： | 333300 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基团 改性 挥发 硅烷偶联剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂，其特征在于该偶联剂的分子式为：
2.制备权利要求1所述的一种双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、反应装置由反应釜(1)、第一加料罐(2)、第二加料罐(3)、冷凝器(4)、接收罐(5)和真空泵(6)组成，反应釜(1)设置有加热夹套和搅拌浆；第一加料罐(2)、第二加料罐(3)与反应釜(1)上部的加料口连接；反应釜(1)上部的排气口与冷凝器(4)的进气口相连接，冷凝器(4)的出口与接收罐(5)连接；真空泵(6)与接收罐(5)连接，可给整个反应装置抽真空；
将538g双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物和7.78g钛酸四丁酯加入到反应釜(1)中，用油浴加热，在油浴温度为90℃的条件下以每分钟150转的搅拌速度搅拌1小时；
二、保持反应釜(1)内的温度为90℃抽真空至反应釜(1)内真空度为-0.019MPa，将第一加料罐(2)中的149g三乙醇胺与第二加料罐(3)中的91g丙三醇同时滴加到反应釜(1)中，1小时滴完；滴完继续反应6小时后冷凝器(4)无馏分流出为止，反应完毕，反应过程中产生的气体经冷凝器(4)冷凝，进行收集，得到乙醇，反应釜(1)的物质即为双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂，该双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂的分子式为
3.制备权利要求1所述的一种双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、反应装置由反应釜(1)、第一加料罐(2)、第二加料罐(3)、冷凝器(4)、接收罐(5)和真空泵(6)组成，反应釜(1)设置有加热夹套和搅拌浆；第一加料罐(2)、第二加料罐(3)与反应釜(1)上部的加料口连接；反应釜(1)上部的排气口与冷凝器(4)的进气口相连接，冷凝器(4)的出口与接收罐(5)连接；真空泵(6)与接收罐(5)连接，可给整个反应装置抽真空；
将538g双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物和7.78g钛酸四丁酯加入到反应釜(1)中，用油浴加热，在油浴温度为90℃的条件下以每分钟150转的搅拌速度搅拌1小时；
二、保持反应釜(1)内的温度为90℃抽真空至反应釜(1)的真空度为-0.019MPa，将第一加料罐(2)中的149g三乙醇胺与第二加料罐(3)中的138g已三醇同时滴加到反应釜(1)中，1小时滴完；滴完继续反应6小时后冷凝器(4)无馏分流出为止，反应完毕，反应过程中产生的气体经冷凝器(4)冷凝，收集到接收罐(5)中，得到乙醇，反应釜(1)的物质即为双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂，该双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂的分子式为
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