[发明专利]一种双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂及其合成方法

说明书

一种双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂及其合成方法，它涉及含硫硅烷偶联剂及其合成方法。它是要解决现有的含硫硅烷偶联剂诱导期短、加工安全性能差，产品粘度大的技术问题。本发明的含硫硅烷偶联剂的分子式为X‑Si‑R‑S_Z‑R‑Si‑Y；其中z为1～10的整数；R为CH₂、CH₂CH₂、CH₂CH₂CH₂、CH₂CH₂CH₂CH₂、CH(CH₃)等；X为N(Alk‑O‑)₃；Y为(Alk‑O‑)₃；制法：将多硫化物硅烷偶联剂和催化剂加入反应器中，滴加三元醇胺化合物和三元醇化合物进行反应，即得到低挥发双基团改性含硫硅烷偶联剂。该偶联剂的实际挥发性有机物小于0.1％，诱导时间长，可用于橡胶领域。

技术领域

本发明涉及含硫硅烷偶联剂及其合成方法，属于硅烷偶联剂技术领域。

背景技术

在轮胎制造工业中常使用含硫硅烷偶联剂来促进硫化来提高橡胶强度，常用的含硫硅烷偶联剂为Si69、Si75，它们的分子结构式如下：

但是这类含硫硅烷偶联剂在硫化过程中释放出的小分子较多，造成橡胶中含有气孔，使轮胎强度降低。

德固赛公司采用三乙醇胺与含硫硅烷反应，降低含硫硅烷中的乙氧基含量，得到一种名称为XP SI 466的含硫硅烷，其分子式为N(CH₂CH₂O)₃Si(CH₂)₃S_x(CH₂)₃Si(OCH₂CH₂)₃N，此偶联剂可以很大程度的降低含硫硅烷在硫化过程中放出的乙醇含量，但是此偶联剂存在诱导期短，加工安全性能差，合成过程中产品粘度大，导致乙醇需要在130～150℃的高温才能除去，增加了工艺难度，且收集率低。

发明内容

本发明就是要解决现有的含硫硅烷偶联剂诱导期短、加工安全性能差，产品粘度大的技术问题，从而提供一种双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂及合成方法。

本发明的双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂，其分子式为：

X-Si-R-S_Z-R-Si-Y；

其中z为1～10的整数；

R为CH₂、CH₂CH₂、CH₂CH₂CH₂、CH₂CH₂CH₂CH₂、CH(CH₃)、CH₂CH(CH₃)、CH(CH₃)CH₂、C(CH₃)₂、CH(C₂H₅)、CH₂CH₂CH(CH₃)、CH(CH₃)CH₂CH₂、CH₂CH(CH₃)CH₂或CH₂-(phenyl)；

X为N(Alk-O-)₃；

Y为(Alk-O-)₃。

上述的双基团改性的低挥发含硫硅烷偶联剂的制备方法，按以下步骤进行：