[发明专利]一种甲磺酸仑伐替尼的有关物质检测方法

权利要求书

1.一种甲磺酸仑伐替尼的有关物质检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)样品配制：取甲磺酸仑伐替尼原料药或制剂，采用溶剂溶解，配制成含甲磺酸仑伐替尼的供试品溶液；

2)检测：量取所述供试品溶液，注入高效液相色谱仪，采用双流动相梯度洗脱，记录色谱图；

其中，步骤1)所述溶剂含有三乙胺，和/或

步骤2)所述双流动相中至少一个流动相和/或两个流动相含有三乙胺。

2.根据权利要求1所述的甲磺酸仑伐替尼的有关物质检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述溶剂选自甲醇或甲醇水溶液，当其中含有三乙胺时，三乙胺的体积为甲醇的体积或甲醇水溶液体积的0.8％～2.0％。

3.根据权利要求2所述的甲磺酸仑伐替尼的有关物质检测方法，其特征在于，当步骤1)所述溶剂是甲醇水溶液时，甲醇在所述甲醇水溶液中的含量以体积计为大于等于40％，小于100％，优选地，甲醇：水的体积比为80：20。

4.根据权利要求1所述的甲磺酸仑伐替尼的有关物质检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述甲磺酸仑伐替尼原料药选自甲磺酸仑伐替尼原料精制品或粗品，所述甲磺酸仑伐替尼制剂选自胶囊、注射剂、颗粒剂或片剂。

5.根据权利要求1所述的甲磺酸仑伐替尼的有关物质检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述高效液相色谱仪中的色谱柱是十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱。

6.根据权利要求1所述的甲磺酸仑伐替尼的有关物质检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述双流动相选自以下流动相：

流动相A：乙腈-水，其中水占最大比例；

流动相B：乙腈-水，其中乙腈占最大比例；

且流动相A和流动相B中至少有一个流动相含有高氯酸或三氟乙酸；

当流动相A或流动相B中含有三乙胺时，三乙胺添加量以体积计为所述流动相其他溶剂总体积的0.05％～1％。

7.根据权利要求6所述的甲磺酸仑伐替尼的有关物质检测方法，其特征在于，流动相A中乙腈和水的体积比为10：990，流动相B中乙腈和水的体积比是900：100，当流动相A中含有高氯酸或三氟乙酸时，乙腈：水：酸的体积比是10：990：(1～5)，当流动相B中含有高氯酸或三氟乙酸时，乙腈：水：酸的体积比是900：100：(1～5)。

8.根据权利要求1所述的甲磺酸仑伐替尼的有关物质检测方法，其特征在于，检测时，流动相A与B以梯度方式洗脱，流动相B的浓度连续性递增或者间歇式递增；流动相A与B的起始体积比例为100：0～90:10，最终体积比例为90：10～60：40。

9.根据权利要求1所述的甲磺酸仑伐替尼的有关物质检测方法，其特征在于，检测时，流动相A与B按下列方式梯度洗脱：

0到22分钟：流动相A由100％线性减少至55％，流动相B由0线性增加至45％；

22到25分钟：55％流动相A，45％流动相B；

25到25.01分钟：流动相A线性增加至100％，流动相B线性减少至0；

25.01到30分钟：流动相A为100％，流动相B为0。

10.根据权利要求1所述的甲磺酸仑伐替尼的有关物质检测方法，其特征在于，步骤2)中，检测条件如下：柱温为20～50℃；流速为0.6～2.0ml/min；检测波长为235～260nm；优选地，柱温为25～50℃；流速为1.2～2.0ml/min；检测波长为240～255nm。