[发明专利]透射电子显微镜样品制备所产生形变的控制方法在审
申请号: | 202010301565.9 | 申请日: | 2020-04-16 |
公开(公告)号: | CN111474196A | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 李毅峰;林丽娟;杨詠钧;杨培华;谢忠诚 | 申请(专利权)人: | 宸鸿科技(厦门)有限公司 |
主分类号: | G01N23/2005 | 分类号: | G01N23/2005;G01N23/04;G01N23/20;G01N23/20025 |
代理公司: | 深圳市智享知识产权代理有限公司 44361 | 代理人: | 王琴;蒋慧 |
地址: | 361006 福建省厦门市湖*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 透射 电子显微镜 样品 制备 产生 形变 控制 方法 | ||
本揭示内容涉及电镜样品的制备,提供了一种透射电子显微镜样品制备所产生形变的控制方法,包含:提供基于聚焦离子束系统获得置于基底之上的电子元件样品;进行预减薄处理,将电子元件样品减薄至第一厚度其为1.3至1.7微米;第一减薄处理,以一倾转角度和以第一光阑孔将电子元件样品减薄至第二厚度,其中倾转角度为±(0.5度至1.5度),第二厚度为700至900纳米;第二减薄处理,以所述倾转角度和以第二光阑孔将电子元件样品减薄至第三厚度其为250至350纳米;以及第三减薄处理,以所述倾转角度和以第三光阑孔将电子元件样品减薄至第四厚度其小于或等于100纳米;其中,第一光阑孔大于第二光阑孔,第二光阑孔大于第三光阑孔。
技术领域
本揭示内容涉及透射电子显微镜样品制备的技术领域,具体涉及电子元件样品在制样减薄过程中样品形变的控制方法。
背景技术
透射电子显微镜(TEM)样品通常需要减薄到100纳米(nm)以下,现今最便捷、最有效的制备方法是通过聚焦离子束系统(FIB)切割得到薄片。在聚焦离子束系统中,高能镓离子束在加速电压驱动下于各级磁透镜加速到达样品表面,入射的离子与表面原子进行能量交换,从而达到切割的功能。样品需要两面减薄,最终得到一个厚度小于100纳米的薄样。
然而,在透射电子显微镜样品的制备过程中,伴随着样品薄度逐渐减小,样品非常容易发生形变。例如,请参看图1,示出了制样过程中样品发生形变,导致样品出现破洞;请参看图2,示出了制样过程中样品发生形变,导致样品出现裂纹;以及请参看图3,示出了形变的样品的透射电子显微镜影像,可观察到样品的微观结构遭受破坏。因此,形变会影响样品的结构,同时也影响透射电子显微镜观察时样品的聚焦,严重影响样品制备的品质以及制样的效率。
在透射电子显微镜样品的减薄方法中,习知的一方法为以角度递减的方式减薄,例如,在样品厚度剩余约1.5微米(um)时,将样品倾转角度2度,对样品的两面(亦即前侧和后侧)进行减薄至约1微米,改用倾转角度1.5度进行两面减薄至约600纳米,再改用倾转角度1度两面减薄至约300纳米后,倾转角度变更为0.5度做最后的减薄,最终得到厚度小于100纳米的透射电子显微镜的薄样。
但是,上述的习知方法虽然可以获取较大的有效观察区域,即样品中厚度小于100纳米的区域,但对于测试人员技术熟练度要求较高,制得的薄样发生形变概率高,失败率也高。图4示出了以角度递减的方式减薄的制样过程的样品俯视图,显示样品有形变严重的现象。显然,习知的制备透视电子显微镜的样品的方法不是理想的。
发明内容
为解决透射电子显微镜样品制备时易发生形变的问题,本揭示内容经由在减薄处理时,固定倾转角度,使得样品发生形变的概率降低。
本揭示内容提供的一技术方案为一种透射电子显微镜样品制备所产生形变的控制方法,包含:提供基于聚焦离子束系统获得置于基底之上的电子元件样品;进行预减薄处理,将电子元件样品减薄至第一厚度其为1.3至1.7微米;第一减薄处理,以一倾转角度和以第一光阑孔将电子元件样品减薄至第二厚度,其中倾转角度为±(0.5度至1.5度),第二厚度为700至900纳米;第二减薄处理,以所述倾转角度和以第二光阑孔将电子元件样品减薄至第三厚度其为250至350纳米;以及第三减薄处理,以所述倾转角度和以第三光阑孔将电子元件样品减薄至第四厚度其小于或等于100纳米;其中,第一光阑孔大于第二光阑孔,第二光阑孔大于第三光阑孔。
本揭示内容的技术方案达到的有益效果为使得样品形变概率降低,又有效的提高制样的效率和成功率。
附图说明
本揭示内容的各方面,可由以下的详细描述,幷与所附图式一起阅读,而得到最佳的理解。值得注意的是,根据产业界的普遍惯例,各个特征并未按比例绘制。事实上,为了清楚地说明和讨论,各个特征的尺寸可能任意地增加或减小。
图1为以习知的制样方式所制备的样品的影像。
图2为以习知的制样方式所制备的样品的影像。
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