[发明专利]蜂蜜中大环内酯类抗生素的检测方法及其样品处理方法

权利要求书

1.一种蜂蜜中大环内酯类抗生素检测的样品处理方法，其特征在于，包括步骤：

(1)ZIF-8@GO粉末的合成：将氧化石墨烯在水中超声分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；将二水合乙酸锌溶于水得到A液，将A液倒入氧化石墨烯分散液中，混合均匀，得到混合液；将2-甲基咪唑溶于水得到B液，将B液倒入上述混合液中，搅拌反应至少16h，离心，弃去上清液，剩余物用甲醇多次清洗，洗去未反应物，余下固体经干燥得到灰白色固体，研磨充分得到ZIF-8@GO粉末；

(2)涂层的制备：将聚丙烯腈粉末于N,N-二甲基甲酰胺溶液中充分溶解后加入ZIF-8@GO粉末，将ZIF-8@GO粉末分散均匀，得到成膜分散液；吸取成膜分散液，执行“将金属片缓慢浸入成膜分散液，停留3秒-7秒后迅速拿出，100℃-150℃固化1分钟-3分钟”步骤至少15次得到ZIF-8@GO薄膜涂层；

(3)称取蜂蜜样品，加入pH＝9.0-9.5碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，混匀，得到样品液；吸取样品液进行薄膜微萃取程序：将ZIF-8@GO薄膜涂层浸入样品液中，震动频率800rpm-1000rpm提取45min-60min后取出薄膜涂层，再将薄膜涂层浸入水中于震动频率800rpm-1000rpm洗涤3秒-7秒后取出，然后将薄膜涂层浸入由甲醇、乙腈和水按体积比6:3:1组成的溶液中于震动频率800rpm-1000rpm洗脱30min-45min后取出，洗脱液吹干，得到处理后蜂蜜样品。

2.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化石墨烯、2-甲基咪唑与二水合乙酸锌的质量比为0.4-0.5:3-3.5:1-1.1。

3.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌反应的温度为20℃-30℃。

4.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥为在55℃-65℃干燥8h-12h。

5.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述ZIF-8@GO粉末、聚丙烯腈粉末与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：1.25-2：16-25。

6.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚丙烯腈的数均分子量为100000-200000。

7.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液的毫升数与蜂蜜样品的克数之比至少为2:1。

8.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，所述碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液的pH＝9.3。

9.一种蜂蜜中大环内酯类抗生素的检测方法，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述样品处理方法得到的处理后蜂蜜样品作为测试样品。

10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，取测试样品，直接采用大环内酯类抗生素的液相色谱检测法或者大环内酯类抗生素的液相色谱-质谱联用检测法检测测试样品中大环内酯类抗生素。