[发明专利]一种Si-B-C-N陶瓷产物中非气体元素的高通量检测方法在审
申请号: | 202010305942.6 | 申请日: | 2020-04-17 |
公开(公告)号: | CN111458325A | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 刘悦婷;刘亮;高雅;杨阳;白明慧;李颖;许艺芬 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/44 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 陈鹏 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 si 陶瓷 产物 中非 气体 元素 通量 检测 方法 | ||
1.一种Si-B-C-N陶瓷产物中非气体元素的高通量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,陶瓷产物的消解:将加有助熔剂的陶瓷产物高温熔融至透亮液体状,冷却至室温,加水浸出熔块,加入酸,使熔块全部溶解;
步骤2,制备硼、硅元素标准系列溶液;
步骤3,元素含量测定:采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪建立标准曲线,并对陶瓷产物消解试样进行元素硼、硅的测定。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,陶瓷产物消解前还包括对陶瓷产物的预处理,包括:对陶瓷产物进行粉碎至粒径小于200目。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,粉碎后的陶瓷产物消解前应在110℃±5℃烘1~4h,置于干燥器中冷却至室温备用。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤1中,陶瓷产物的消解方法包括:陶瓷产物试料置于熔融容器中,加入助熔剂,300~400℃加热20~60min,再缓慢升温至600~700℃熔融5~20min;自然冷却至室温,加水浸出熔块,酸性溶液洗净熔融容器,该酸性溶液与熔块部分合并,再加入无机酸,低温加热至熔块全部溶解。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤1中,助熔剂为氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤1中,以质量比计,陶瓷产物与助熔剂的用量比为1:(20~50)。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤1中,溶解熔块的酸为浓硝酸或者浓盐酸。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤2中,硼、硅元素标准系列溶液制备方法为:配备多组不同配比的氮化硼与碳化硅标准物质,采用与Si-B-C-N陶瓷产物相同的消解方法进行消解,得到标准系列溶液。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤2中,硼、硅元素标准系列溶液制备方法还可以为:在基体匹配的空白溶液中加入硅和硼标准品溶液制备标准系列溶液,其中,该基体匹配的空白溶液为无陶瓷产物参与,但采用与Si-B-C-N陶瓷产物相同的消解方法得到的溶液。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件,采用内标法,选择钇作为内标元素,于硅和硼分析线处,对标准系列溶液、空白试验溶液与分析试样溶液分别进行测定;根据工作曲线确定分析试样溶液中被测元素的质量浓度。
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