[发明专利]一种Si-B-C-N陶瓷产物中非气体元素的高通量检测方法

说明书

本发明提供了一种Si‑B‑C‑N陶瓷产物中非气体元素的高通量检测方法，包括：将加有助熔剂的陶瓷产物高温熔融至透亮液体状，冷却至室温，加水浸出熔块，加入酸，使熔块全部溶解；制备硼、硅元素标准系列溶液；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪建立标准曲线，并对陶瓷产物消解试样进行元素硼、硅的测定。本发明通过高温碱熔快速消解试样，采用内标法提高仪器精密度，通过基体匹配法，用自动进样‑电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行高通量的检测分析。该方法极大地减少了影响测试结果的因素，具有预处理过程简单，环境污染小，测量精度高及自动化水平高的优点，为制备Si‑B‑C‑N耐超高温陶瓷材料的科学理解和工艺控制提供有效数据支持。

技术领域

本发明涉及一种Si-B-C-N陶瓷产物中非气体元素的高通量检测方法，属于理化检测技术领域。

背景技术

随着新一代临近空间高超声速飞行器的快速发展，对耐更高温度的热结构复合材料提出迫切需求，Si-B-C-N陶瓷材料是近年来兴起的一种新型陶瓷材料，这种材料具有非晶或纳米晶结构，具有较高的组织稳定性和抗氧化性，在惰性气氛中直到2000℃仍是稳定的，在空气中直到1700℃质量变化不大。以Si-B-C-N陶瓷制备的陶瓷纤维及陶瓷基复合材料在高温下表现出优异的高温力学性能、抗氧化、抗烧蚀性能，有望作为热结构材料在航空航天领域得到应用。但有研究发现，Si-B-C-N陶瓷的元素组成及比例对最终得到的陶瓷材料性能有重要影响，例如德国科学家Anita Müller研究了硼的含量与Si-B-C-N陶瓷的高温稳定性之间的关系，发现硼的含量低于3％，或者在16-18％，将都不利于材料的热稳定性，硼元素的含量对理解Si-B-C-N的工艺过程有着重要的指导意义。

Si-B-C-N陶瓷产物中含有碳化硅、氮化硅、氮化硼、游离碳和少量的碳化硼、氧化硅、氧化硼杂质共8种组分，它们之间还存在互包共熔现象，组分十分复杂。目前，国内外对Si-B-C-N陶瓷产物中非气体元素定量尚没有专用的检测方法。若采用氮化硼的检测方法JB/T 7993-2012对Si-B-C-N陶瓷化产物进行硼元素分析测定，该方法存在以下不足：1、高温熔融酸处理后的溶液中有大量的类硅酸沉淀，不足以代表Si-B-C-N陶瓷产物中硼元素已消解完全；2、滴定分析为水相分析，松散的沉淀过滤过程非常缓慢，且容易对硼元素吸附，造成结果偏低；3、终点判断不明显，依赖操作者的经验。该方法测试效率低，不利于保证测试数据的准确性和有效性，并且仅能测试单一的硼元素含量，无法同时测定硅元素含量。对于Si-B-C-N陶瓷产物中硅元素的测定尚无可参照的方法，不同测试机构依靠测试经验不同，未进行方法评价，其测试结果差异性大。

为解决上述问题，需要研究一种Si-B-C-N陶瓷产物中非气体元素的高通量检测方法，使得可以同时检测硅、硼两种元素含量，且检测准确性高，检测方法重复性好。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：为解决Si-B-C-N陶瓷产物非气体元素含量测定无方法可循的问题，避免传统滴定分析操作复杂，时间冗长，终点判断困难等缺点，提供了一种高温碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对Si-B-C-N陶瓷产物非气体元素快速定量的手段。

本发明提供了的技术方案如下：

一种Si-B-C-N陶瓷产物中非气体元素的高通量检测方法，包括以下步骤：

步骤1，陶瓷产物的消解：将加有助熔剂的陶瓷产物高温熔融至透亮液体状，冷却至室温，加水浸出熔块，加入酸，使熔块全部溶解；

步骤2，制备硼、硅元素标准系列溶液；

步骤3，元素含量测定：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪建立标准曲线，并对陶瓷产物消解试样进行元素硼、硅的测定。

根据本发明提供的一种Si-B-C-N陶瓷产物中非气体元素的高通量检测方法，具有以下有益效果：