[发明专利]一种制备2-氯乙胺盐酸盐的方法

权利要求书

1.一种制备2-氯乙胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述2-氯乙胺盐酸盐的合成路线如下：

；

所述2-氯乙胺盐酸盐的制备过程包括如下步骤：

（1）合成 2-氯乙胺盐酸盐：室温下，在容器中投入无水乙醇胺和甲苯，机械搅拌升温反应， 然后逐滴滴加三氯化磷，滴加完毕后，升温反应，QC 追踪反应；所述滴加三氯化磷的质量是所述无水乙醇胺质量的 0.6-1.2 倍；

（2）分离：反应完毕后，降温静置，抽取下层粘稠物亚磷酸并过滤，得到上层混合物，再真空干燥得到灰色固体；

（3）重结晶：将上述灰色固体加入戊醇进行重结晶，过滤，60-65℃干燥，即得成品。

2.根据权利要求1所述的一种制备 2-氯乙胺盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述无水乙醇胺和所述甲苯的质量比为1:3-4。

3.根据权利要求1所述的一种制备 2-氯乙胺盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述升温的速率为1-4℃/min，升温的最终温度为50-60℃，所述反应的时间为2.8-3.2h。

4.根据权利要求1所述的一种制备 2-氯乙胺盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述降温的终点为38-42℃，静置时间为3.5-4 h。

5.根据权利要求1所述的一种制备 2-氯乙胺盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述戊醇与所述灰色固体的质量比为3.2-3.5:1。

6.根据权利要求1所述的一种制备 2-氯乙胺盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述重结晶的具体过程为：戊醇与灰色固体回流溶清，1-1.2h 后自然冷却至室温后，继续降温至4-6℃，搅拌30-35min。