[发明专利]一种制备2-氯乙胺盐酸盐的方法

说明书

本发明涉及精细化工技术领域，针对现有技术2‑氯乙胺盐酸盐的合成过程能耗较高的问题，公开了一种制备2‑氯乙胺盐酸盐的方法，所述2‑氯乙胺盐酸盐的制备过程包括如下步骤：（1）合成2‑氯乙胺盐酸盐：室温下，在容器中投入无水乙醇胺和甲苯，搅拌升温反应，然后滴加三氯化磷，升温反应；（2）分离：反应完毕后，降温静置，抽取下层粘稠物亚磷酸并过滤，得到上层混合物，再真空干燥得到灰色固体；（3）重结晶：将上述灰色固体加入戊醇重结晶，过滤，60‑65℃干燥，得成品。本发明采用了三氯化磷作为氯化试剂，过程中不存在水参与过程，没有废水需要蒸除，降低工艺的能耗；三氯化磷的副产物为亚磷酸，是可以二次回收利用的原料。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种制备2-氯乙胺盐酸盐的方法。

背景技术

氯乙胺盐酸盐是一种重要的精细化工产品中间体，其主要应用于医药、农药、表面活性剂及染料等行业。在高科技材料领域，主要用于合成氮丙啶交联剂——其作用与水性高分子树脂形成表面涂层；2016年7月25日，欧洲催化研究集群(European Cluster onCatalysis)发布了《欧洲催化科学与技术路线图》，其中一条是：催化提高化工过程的可持续性，有关新型单体和聚合过程中的第八条——关于非传统单体(例如环氧化合物，氮丙啶)的聚合技术，即氮丙啶亦可作为一种新型高分子合成单体；在医药工业是可用于合成头孢替安、牛磺酸，山东铂源药业有限公司于2017年提出采用氯乙胺盐酸盐与甲硫醇钠反应得到中间体用于拉帕替尼——治疗的晚期或转移性乳腺癌，氯乙胺盐酸盐亦可用于氨基酸、缩二氨酸和核苷酸的衍生试剂。目前氯乙胺盐酸盐的合成方法是：羟乙胺在浓盐酸或者氯化亚砜的存在下进行氯代反应，然后减压蒸馏除去多余的盐酸或者氯化亚砜。

采用盐酸作为氯化试剂，对于工业化生产的反应釜要求高，后处理使用过多能耗蒸出水；采用氯化亚砜为氯化试剂，产生了多余氯化氢气体与二氧化硫气体，一般情况氯化氢气体在二级碱液吸收塔可以达到99％，但是二氧化硫的吸附率只有90％，所以工艺最好尽可能的减少二氧化硫的生成，减轻环保设备投资压力。

专利号CN201711482853.3，专利名称“一种2-氯乙胺盐酸盐的制备方法”，具体所述方法是以乙醇胺为原料，使用有机酸做催化剂，以氯化氢作为氯化试剂进行取代反应制备2-氯乙胺盐酸盐。本发明所述的方法原料易得，反应快速，产品收率和纯度都较高；使用副产氯化氢作为氯代试剂替代氯化亚砜，避免了污染性气体的生成，大大降低了环境污染。

其不足之处在于，采用盐酸作为氯化试剂，对于工业化生产的反应釜要求高，后处理需要用过多能耗蒸出水。

发明内容

本发明是为了克服现有技术2-氯乙胺盐酸盐的合成过程能耗较高的问题，提供一种制备2-氯乙胺盐酸盐的方法，本发明采用了三氯化磷作为氯化试剂，过程中不存在水参与过程，没有废水需要蒸除，降低工艺的能耗；三氯化磷的副产物为亚磷酸，是可以二次回收利用的原料，即没有大量固废，同时亚磷酸可以出售进而降低原料成本，所以相对于其它的合成工艺，三氯化磷为氯化试剂要更加经济环保。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备2-氯乙胺盐酸盐的方法，所述2-氯乙胺盐酸盐的合成路线如下：

作为优选，所述2-氯乙胺盐酸盐的制备过程包括如下步骤：

(1)合成2-氯乙胺盐酸盐：室温下，在容器中投入无水乙醇胺和甲苯，机械搅拌升温反应，然后逐滴滴加三氯化磷，滴加完毕后，升温反应，QC(质量控制)追踪反应；

(2)分离：反应完毕后，降温静置，抽取下层粘稠物亚磷酸并过滤，得到上层混合物，再真空干燥得到灰色固体；

(3)重结晶：将上述灰色固体加入戊醇进行重结晶，过滤，60-65℃干燥，即得成品。