[发明专利]叠氮缩水甘油聚醚支化程度的测定方法有效
申请号: | 202010307089.1 | 申请日: | 2020-04-17 |
公开(公告)号: | CN111474258B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 安百强;聂海英;黄志萍;杨秋秋;谭丽敏;秦芳 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/46;G01N21/47;G01N21/41;B01J20/281;G01N30/74 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 陈鹏 |
地址: | 441003*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 缩水 甘油 聚醚支化 程度 测定 方法 | ||
1.叠氮缩水甘油聚醚支化程度的测定方法,其特征在于,该测定方法包括以下步骤:
步骤1,制备检测样品溶液:将叠氮缩水甘油聚醚和线性标准品分别用四氢呋喃充分溶解,形成检测样品溶液和线性标准品溶液;线性标准品为线性聚苯乙烯,线性聚苯乙烯的重均分子量为170万~209万;
步骤2,确定检测条件:采用带有十八角度激光光散射仪和示差折光仪的凝胶渗透色谱联用仪,测试温度为20~40℃,流速为0.8mL/min~1.2mL/min,进样量为50μL~150μL,采用Shodex KF 802.5、KF 803和KF 804三根凝胶色谱柱串联,测定时样品依次流过凝胶色谱柱、十八角度激光光散射仪和示差折光仪;
步骤3,含量测定:在确定好的检测条件下对检测样品进行检测,根据示差折光仪下得到的检测样品折光指数增量,测定出检测样品的回转半径,根据线性标准品的折光指数增量,测定线性标准品的回转半径;计算叠氮缩水甘油醚与线性标准品的均方回转半径的比值,得到叠氮缩水甘油醚的支化因子。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤1中,制备检测样品溶液的具体方式为:将叠氮缩水甘油聚醚置于四氢呋喃溶液中,溶解期间25℃~40℃水浴下促溶,次数为2~5次,每次10~30分钟,溶解后室温放置超过8h。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤1中,检测样品的溶液浓度为4~6mg/mL。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤1中,线性标准品的浓度为4~6mg/mL。
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