[发明专利]叠氮缩水甘油聚醚支化程度的测定方法

说明书

本发明提供了一种叠氮缩水甘油聚醚支化程度的测定方法，包括步骤1，将叠氮缩水甘油聚醚和线性标准品分别用四氢呋喃溶解，形成检测样品溶液和线性标准品溶液；步骤2，采用带有十八角度激光光散射仪和示差折光仪的凝胶渗透色谱联用仪，测试温度为20～40℃，流速为0.8mL/min～1.2mL/min，进样量为50μL～150μL；步骤3，在确定好的检测条件下对检测样品进行检测，根据示差折光仪下得到的检测样品折光指数增量，测定出检测样品的回转半径，根据线性标准品的折光指数增量，测定线性标准品的回转半径；计算叠氮缩水甘油醚与线性标准品的均方回转半径的比值，得到叠氮缩水甘油醚的支化因子。本发明测定方法可以有效、直接性的测定叠氮缩水甘油聚醚支化程度。

技术领域

本发明涉及航天燃料高分子化学领域的色谱分析法，具体地说是一种叠氮缩水甘油醚支化程度的测定方法。

背景技术

叠氮缩水甘油聚醚有着正生成热、高密度、低感度和低玻璃转化温度的优势，与高能氧化剂有良好的相容性，常作为燃气发生剂的高能粘合剂。作为高分子聚合物，高分子量的叠氮缩水甘油醚具有一定程度的支链结构，研究不同生产、合成条件下叠氮缩水甘油醚粘合剂的支化程度对于航天燃料稳定性研究尤为重要，叠氮缩水甘油醚粘合剂支化程度如何检测的问题亟待解决，然而，目前尚未有成熟的、直接性的量化叠氮缩水甘油聚醚支化程度的测定方法可供使用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明人进行了锐意研究，提供了一种测定叠氮缩水甘油聚醚支化程度的方法，使用十八角度激光光散射仪(LS)、和示差折光仪(DRI)两检测器与凝胶渗透色谱(GPC)联用仪检测叠氮缩水甘油醚和线性聚苯乙烯的回转半径Rg，通过叠氮缩水甘油聚醚与线性聚苯乙烯的均方回转半径之比求得叠氮缩水甘油聚醚的支化程度。该测定方法可以有效、直接性的测定叠氮缩水甘油聚醚支化程度，从而完成本发明。

本发明的目的在于提供以下技术方案：

叠氮缩水甘油聚醚支化程度的测定方法，包括以下步骤：

步骤1，制备检测样品溶液：将叠氮缩水甘油聚醚和线性标准品分别用四氢呋喃充分溶解，形成检测样品溶液和线性标准品溶液；

步骤2，确定检测条件：采用带有十八角度激光光散射仪和示差折光仪的凝胶渗透色谱联用仪，测试温度为20～40℃，流速为0.8mL/min～1.2mL/min，进样量为50μL～150μL，测定时样品依次流过凝胶色谱柱、十八角度激光光散射仪和示差折光仪；

步骤3，含量测定：在确定好的检测条件下对检测样品进行检测，根据示差折光仪下得到的检测样品折光指数增量，测定出检测样品的回转半径，根据线性标准品的折光指数增量，测定线性标准品的回转半径；计算叠氮缩水甘油醚与线性标准品的均方回转半径的比值，得到叠氮缩水甘油醚的支化因子g，即支化程度。

本发明提供的一种叠氮缩水甘油聚醚支化程度的测定方法，带来了有益的技术效果：

(1)本发明中确定了适宜的叠氮缩水甘油聚醚粘合剂检测条件，在相应处理条件下能够得到信号强度较好的谱图；

(2)对于无法获取相对分子量相似的线性标样，选取了高分子量的聚苯乙烯作为线性参考标样，聚苯乙烯的重复单元结构的分子量为110，而叠氮缩水甘油聚醚的重复单元结构的分子量为99，两者在相同相对分子量下线性分子的Rg相差较少，由聚苯乙烯作为线性标样来计算叠氮缩水甘油聚醚支化程度的结果可靠性较高。聚苯乙烯线性标样广泛易得，提高了测试方法的推广普适性；

(3)本发明测定方法可以有效、直接性的测定叠氮缩水甘油聚醚支化程度，检测方法准确性高，检测仪器使用广泛，利于推广。

附图说明

图1示出本发明实施例1中叠氮缩水甘油聚醚与线性聚苯乙烯的logRg与logMw关系图。

具体实施方式