[发明专利]一种土壤氰化物和总氰化物的测定方法有效
申请号: | 202010309946.1 | 申请日: | 2020-04-20 |
公开(公告)号: | CN111337488B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 刘霞;张济龙;李美玲;刘真;周玉洁;谢飞;张卫威;童贤清;魏莉;闵姚群;徐海鑫;魏文祥;张红;母万银 | 申请(专利权)人: | 四川省天晟源环保股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N1/28;G01N1/40 |
代理公司: | 成都为知盾专利代理事务所(特殊普通合伙) 51267 | 代理人: | 杨宜付 |
地址: | 610000 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 土壤 氰化物 测定 方法 | ||
1.一种土壤氰化物和总氰化物的测定方法,包括土壤试样蒸馏步骤和连续流动分析测定步骤,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1)准备无杂质土壤样品:采集土壤,调节土壤样品pH值为碱性,所述pH值不低于12;经过4℃低温吸附干燥,粉碎土壤样品,使用静电吸附去除土壤样品中的有机杂质,过16目筛待用,定量称取土壤试样;
步骤2)土壤试样蒸馏,使用吸收液收集蒸馏物,得到溶液A;
使用蒸馏装置进行蒸馏,蒸馏瓶中顺次加入土壤试样、蒸馏水、氯化亚锡溶液和硫酸铜溶液,混合均匀;迅速加入磷酸,立即盖塞;对蒸馏瓶进行梯度加热,5-30min加热至沸腾,馏出液经冷凝后使用吸收液收集,用于总氰化物的测定;
或者,使用蒸馏装置进行蒸馏,蒸馏瓶中顺次加入土壤试样、蒸馏水、硝酸锌溶液和硫酸铜溶液,滴加甲基橙,混合均匀;迅速加入酒石酸至溶液保持红色,立即盖塞;对蒸馏瓶进行梯度加热,10-15min加热至沸腾,馏出液经冷凝后使用吸收液收集,用于氰化物的测定;
步骤3)溶液A定容,得到溶液B;
步骤4)溶液B用于连续流动分析仪进行测定,得出土壤中氰化物和/或总氰化物的浓度。
2.根据权利要求1所述的土壤氰化物和总氰化物的测定方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述氯化亚锡溶液浓度为50g/L,所述硫酸铜溶液浓度为200g/L,所述磷酸浓度为1.69g/ml磷酸。
3.根据权利要求1所述的土壤氰化物和总氰化物的测定方法,其特征在于,所述馏出液的馏出速度为2ml/min~4ml/min。
4.根据权利要求1所述的土壤氰化物和总氰化物的测定方法,其特征在于,所述调节土壤样品pH值为碱性具体为土壤样品中添加氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的土壤氰化物和总氰化物的测定方法,其特征在于,所述溶液A的体积为90~97ml时,停止蒸馏;用2-3ml蒸馏水冲洗馏出液导管后取出接收瓶;所述溶液B的体积为100ml,定溶液为蒸馏水。
6.根据权利要求1所述的土壤氰化物和总氰化物的测定方法,其特征在于,所述吸收液为10ml 10g/L的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的土壤氰化物和总氰化物的测定方法,其特征在于,所述连续流动分析仪为SEAL AA3。
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