[发明专利]一种土壤氰化物和总氰化物的测定方法

说明书

本发明公开一种土壤氰化物和总氰化物的测定方法，调节土壤样品pH值为碱性，准备无杂质土壤样品，定量称取土壤试样；土壤试样蒸馏，使用吸收液收集蒸馏物，用于连续流动分析仪进行测定，得出土壤中氰化物或总氰化物的浓度。采用土壤样品蒸馏和连续流动分析仪测定的方式测定土壤总氰化物含量，可以消除干扰，避免损坏仪器，对检测人员更加安全，并且有利于保护分析设备不被损坏，同时，检测工作更加高效。采用低温干燥、静电吸附、过筛等处理，能够获得更加具有标准化特点的土壤试样，避免金属杂质、有机杂质对测定结果的影响，干燥前将土壤调节为碱性，确保在低温干燥过程中，无氰化物溢出，充分保证检测结果的精密度和准确度。

技术领域

本发明属于环境检测技术领域，涉及氰化物的测定方法，具体涉及土壤中总氰化物的测定方法，以及土壤中氰化物的测定方法。

背景技术

氰化物是指化合物分子中含氰基(-CN)的化合物，属于剧毒化合物。

总氰化物是指有机氰化物，游离氰根离子，络合物和简单金属氰化物的总和。不包括钴的氰络合物及硫氰化物。游离氰指游离氰根离子和简单金属氰化物的总和，不包括有机氰化物。

在环境中主要以HCN，CN^-和络合氰离子的形式存在。人类活动如黄金生产、电镀化工、有机化工等行业带来大量含氰废水；对水、土壤等生态环境造成非常大的危害。因此环境监测中，对氰化物的浓度的测定非常重要。

在实验室分析过程中，土壤中的氰化物的测定方法通常采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法，具体是采用土壤预蒸馏后将馏出液采用分光光度法进行比色测定。

在实现本发明过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：

1、分光光度法在显色时，要加入磷酸，对于高含量氰化物溶液而言，在操作过程中容易生成剧毒的氰化氢后溢出比色管，对分析人员的身体健康造成极大危害；

2、采用分光光度法进行比色测定，在比色过程中完全采用人工方法进行显色，显色时需要加入3种试剂，操作繁琐；

3、采用分光光度法进行比色测定。样品显色时水浴需要40min，显色时间较长。

4、现有技术中，检测的土壤样品均是鲜样，土壤鲜样品取样时无法保证均一性，比如具有不同的土壤含水量，影响方法检测的准确性。

发明内容

鉴于此，本发明目的在于提供一种安全、方便、高效的土壤氰化物和/或总氰化物测定方法。

发明人通过长期的探索和尝试，以及多次的实验和努力，不断的改革创新，为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是，提供一种土壤氰化物和总氰化物的测定方法，包括如下步骤：

步骤1)调节土壤样品pH值为碱性，准备无杂质土壤样品，定量称取土壤试样；

步骤2)土壤试样蒸馏，使用吸收液收集蒸馏物，得到溶液A；

步骤3)溶液A定容，得到溶液B；

步骤4)溶液B用于连续流动分析仪进行测定，得出土壤中氰化物或总氰化物的浓度。

根据本发明土壤氰化物和总氰化物的测定方法的一个优选实施方式，所述步骤1)中，准备无杂质土壤样品具体为：采集土壤，经过低温干燥，粉碎土壤样品，使用静电吸附去除土壤样品中的有机杂质，过16目筛，待用。

根据本发明土壤氰化物和总氰化物的测定方法的一个优选实施方式，所述步骤2)中，土壤试样蒸馏的步骤为：使用蒸馏装置进行蒸馏，蒸馏瓶中顺次加入土壤试样、水、氯化亚锡溶液和硫酸铜溶液，混合均匀；迅速加入磷酸，立即盖塞；对蒸馏瓶进行梯度加热，馏出液经冷凝后用吸收液收集，用于总氰化物的测定。