[发明专利]一种采用微通道反应器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法在审
申请号: | 202010311116.2 | 申请日: | 2020-04-20 |
公开(公告)号: | CN111333504A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 王晓东;乔奇伟;李莹雪;宋智谦;李英利;蒋涛;李艳秋;李树白 | 申请(专利权)人: | 常州工程职业技术学院 |
主分类号: | C07C67/00 | 分类号: | C07C67/00;C07C69/28;B01J19/00 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 王昊 |
地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 通道 反应器 合成 甲基 戊二醇单异 丁酸 方法 | ||
1.一种采用微通道反应器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:复合催化剂溶液的配置,将碱金属氢氧化物和四丁基溴化铵溶于去离子水中配置成一定浓度的复合催化剂溶液;
S2:微通道反应器反应条件的设定,将微通道反应器内与反应片集成在一起的换热片与外部的加热冷却循环器连接,换热片内的换热介质为导热油,通过加热冷却循环器设定好微通道反应器的反应温度;
S3:2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的合成,分别采用不同的流量泵将异丁醛和步骤S1制备的复合催化剂溶液以一定的进料流速通入微通道反应器的进料口,异丁醛和复合催化剂溶液在微通道反应器内流动、混合、加热及反应,得反应产物混合液,其中,通过流量泵调节异丁醛和复合催化剂溶液的进料体积比为5~20∶1,异丁醛的进料流速为2~6mL/min、复合催化剂溶液的进料流速为0.1~1.2mL/min,该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为5~17min,反应温度为30~60℃,压力为常压;
S4:后处理,将所述步骤S3合成的反应产物混合液经冷却、精馏后,得2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯,异丁醛的总转化率为95%以上,选择性为80~90%,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯产品收率为76~85%。
2.如权利要求1所述的采用微通道反应器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法,其特征在于,所述步骤S1中,碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种,复合催化剂溶液中碱金属氢氧化物的质量浓度为10~40%、四丁基溴化铵的质量浓度为0.6~1%。
3.如权利要求1所述的采用微通道反应器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法,其特征在于,所述步骤S3中,异丁醛和复合催化剂溶液的进料体积比为5~15∶1。
4.如权利要求1所述的采用微通道反应器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法,其特征在于,所述步骤S3中,异丁醛的进料流速为3~5mL/min、复合催化剂溶液的进料流速为0.5~0.8mL/min。
5.如权利要求1所述的采用微通道反应器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法,其特征在于,所述步骤S3中,该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为6~12min,反应温度为40~50℃。
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