[发明专利]一种采用微通道反应器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法

说明书

本发明公开了一种采用微通道反应器合成2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的方法，属于有机合成应用技术领域，包括复合催化剂溶液的配置、微通道反应器反应条件的设定、2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的合成和后处理四个工序，该方法是以异丁醛为原料、以碱金属氢氧化物和四丁基溴化铵为复合催化剂，在微通道反应器内以连续流的方式合成2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯，与现有工艺相比较，本发明方法具有反应条件精确可控，生产方式连续化，安全性高和反应时间短的特点，且异丁醛转化率达95％以上，反应副产物少，选择性达80～95％，目标产物收率达76～85％。

技术领域

本发明属于有机合成应用技术领域，具体涉及一种采用微通道反应器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法。

背景技术

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯是一种高沸点、低冰点的非水溶性二元醇酯，与多种溶剂有非常好的相溶性，且本身无毒，是普遍公认的绿色溶剂，广泛用于涂料成膜助剂、合成润滑剂、增塑剂等领域。

现有技术中，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯采用间歇式或连续性生产工艺，由于反应物料混合不均匀易造成局部催化剂浓度过高或过低等问题，从而导致副反应增多、产品收率低、产品纯度不高等弊端。微通道反应器比常规的管式反应器的尺寸小得多，因具有比表面积大和层流传质等特性，使其拥有常规反应器所不可比拟的传质、传热和混合特性，具有反应条件温和、产物选择性和产率均较高等优点，而且对环境污染小，有效减少昂贵、有毒、有害反应物的用量，是一种环保、安全的有机合成新平台。

中国发明专利201610932350.0、201610931483.6和201610965286.6公开了几种山东豪迈化工技术有限公司所设计的微通道反应器，其中详细描述了几种微通道反应器的结构、尺寸以及通道的排列等等，指出了该反应器通过高比表面积来增大强化反应过程，持液量和处理量得到进一步加大，可有效提高产品转化率和产率，同时热传导系数和换热效果得到显著提升，从而有利于对反应的精确控制和降低能耗。

迄今为止，尚未见以微通道连续流的方式进行异丁醛在复合催化剂(碱金属氢氧化物和四丁基溴化铵)存在下反应合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法的研究。本发明提供一种在豪迈微通道反应器内以连续流的方式，以异丁醛和复合催化剂溶液为反应物合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的工艺路线，其反应式如下：

该路线的优点在于，精确控制了反应的条件、原料加入量及反应的停留时间等，在几分钟至十几分钟时间内较高收率的得到目标产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种采用微通道反应器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，该方法是以异丁醛为原料、以碱金属氢氧化物和四丁基溴化铵为复合催化剂，在微通道反应器内以连续流的方式合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯产品，与现有的工艺相比较，本发明方法具有反应条件精确可控，生产方式连续化，安全性高和反应时间短的特点，且异丁醛反应原料转化率达95％以上，反应副产物少，产物选择性达80～95％，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯收率达76～85％。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种采用微通道反应器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，包括如下步骤：

S1：复合催化剂溶液的配置，将碱金属氢氧化物和四丁基溴化铵溶于去离子水中配置成一定浓度的复合催化剂溶液；

S2：微通道反应器反应条件的设定，将微通道反应器内与反应片集成在一起的换热片与外部的加热冷却循环器连接，换热片内的换热介质为导热油，通过加热冷却循环器设定好微通道反应器的反应温度；