[发明专利]一种双交联气凝胶材料的制备方法在审
| 申请号： | 202010311741.7 | 申请日： | 2020-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN113527754A | 公开（公告）日： | 2021-10-22 |
| 发明（设计）人： | 郭兴忠;李子虓;雷伟;丁荣华;张云 | 申请（专利权）人： | 江苏泛亚微透科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C08J9/28 | 分类号： | C08J9/28;C08J3/24;C08F130/08;C08L43/04 |
| 代理公司： | 常州格策知识产权代理事务所(普通合伙) 32481 | 代理人： | 徐静 |
| 地址： | 213000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 交联 凝胶 材料 制备 方法 | ||
1.一种双交联气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）乙烯基的聚合
将前驱体甲基乙烯基二甲氧基硅烷和引发剂过氧化二叔丁基混合搅拌，随后倒入高温反应釜中反应，产物随反应釜冷却后密封保存；
2）甲氧基的聚合、固化及干燥
将步骤1）的产物、水和四甲基氢氧化铵均匀混合，随后进行固化；在得到的凝胶中加入异丙醇进行溶剂置换，至少置换两次；在异丙醇置换后的凝胶中加入正庚烷进行溶剂置换，至少置换两次；将凝胶再次进行干燥，即制得双交联气凝胶。
2.根据权利要求1所述的双交联气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中前驱体甲基乙烯基二甲氧基硅烷与引发剂过氧化二叔丁基的配比比例为600：1 。
3.根据权利要求1所述的双交联气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中水与四甲基氢氧化铵的配比比例为16：1。
4.根据权利要求1所述的双交联气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中固化包括烘箱固化或者微波固化。
5.根据权利要求4所述的双交联气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述微波固化的抽湿速率为20%，微波功率250 W，固化时间为5min。
6.根据权利要求1所述的双交联气凝胶材料的制备方法，其特征在于，干燥包括常压干燥、微波干燥或者超临界干燥。
7.根据权利要求6所述的双交联气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述微波干燥机的微波功率为700 w，干燥时间为18 min，抽湿比例为90%。
8.根据权利要求1所述的双交联气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，凝胶中加入异丙醇进行溶剂置换时的温度为60℃，置换时间12 h。
9.根据权利要求1所述的双交联气凝胶材料的制备方法，其特征在于，
步骤2）中，凝胶中加入正庚烷进行溶剂置换时的温度为60℃，置换时间为12 h。
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