[发明专利]一种双交联气凝胶材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种双交联气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：乙烯基的聚合，将前驱体甲基乙烯基二甲氧基硅烷和引发剂过氧化二叔丁基混合搅拌，随后倒入高温反应釜中反应，产物随反应釜冷却后密封保存；甲氧基的聚合、固化及干燥，将上一步产物、水和四甲基氢氧化铵均匀混合，随后进行固化；在得到的凝胶中加入异丙醇进行溶剂置换，至少置换两次；在异丙醇置换后的凝胶中加入正庚烷进行溶剂置换，至少置换两次；将凝胶再次进行干燥，即制得双交联气凝胶。通过上述方式，本发明的制备方法制备的气凝胶产物与传统的气凝胶相比，具有高弹性和高透明度；且制备过程简单清楚，有效避免副反应的发生。

技术领域

本发明涉及一种双交联气凝胶材料的制备方法。

背景技术

双交联气凝胶是一种只用一种前驱体，引发前驱体自身或相互直接发生聚合反应的气凝胶。由于整个过程包含两次聚合反应，双交联气凝胶的结构比传统的气凝胶拥有更简明有序的三维网络结构，使得双交联气凝胶拥有比传统气凝胶更高的弹性和更好的透明度。

一般而言，二氧化硅气凝胶的力学性能较差，含烯烃基团的前驱体聚合是提高气凝胶力学性能的另一种有效途径。乙烯基基团在聚乙烯基硅倍半硅氧烷凝胶网络中的聚合也会产生机械增强的气凝胶。到目前为止，硅基气凝胶上的聚合强化大多是作为后凝胶化处理，网络中连接硅氧烷键的聚乙烯链为混合凝胶提供了灵活性。另外，通过乙烯基聚合可以合成具有双网络结构的机械强度高、柔性强的有机高分子凝胶，得到的凝胶包含两个互穿的聚合物网络，两个网络之间没有化学交联。这种网络可以通过不同基团的聚合，然后由特定的烯烃基团的有机烷氧基硅烷水解缩聚得到。然而，目前还没有关于用这种方法制备气凝胶的报道。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种能够制造出不同于传统气凝胶材料，具有高弹、高透明度等特性的双交联气凝胶材料的制作方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种双交联气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：

1）乙烯基的聚合

将前驱体甲基乙烯基二甲氧基硅烷和引发剂过氧化二叔丁基混合搅拌，随后倒入高温反应釜中反应，产物随反应釜冷却后密封保存；

2）甲氧基的聚合、固化及干燥

将步骤1）的产物、水和四甲基氢氧化铵均匀混合，随后进行固化；在得到的凝胶中加入异丙醇进行溶剂置换，至少置换两次；在异丙醇置换后的凝胶中加入正庚烷进行溶剂置换，至少置换两次；将凝胶再次进行干燥，即制得双交联气凝胶。

在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中前驱体甲基乙烯基二甲氧基硅烷与引发剂过氧化二叔丁基的配比比例为600：1 。

在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中水与四甲基氢氧化铵的配比比例为16：1。

在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中固化包括烘箱固化或者微波固化。

在本发明一个较佳实施例中，所述微波固化的抽湿速率为20%，微波功率250 W，固化时间为5min。

在本发明一个较佳实施例中，干燥包括常压干燥、微波干燥或者超临界干燥。

在本发明一个较佳实施例中，所述微波干燥机的微波功率为700 w，干燥时间为18min，抽湿比例为90%。

在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中，凝胶中加入异丙醇进行溶剂置换时的温度为60℃，置换时间12 h。

在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中，凝胶中加入正庚烷进行溶剂置换时的温度为60℃，置换时间为12 h。

本发明的有益效果是：本发明的制备方法制备的气凝胶产物与传统的气凝胶相比，具有高弹性和高透明度；且制备过程简单清楚，有效避免副反应的发生。

附图说明